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おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１６６回



面積のピックアップ法を変えました



■本来であれば下図のように、
６６２ｋｅＶを中心線とする二等辺三角形の「右側の面積だけ」を求めて、
それに係数をかけたほうがより正確になると思うので、
以下では、この本来の方法でやってみました。
↓




資料へのリンク
↓

http://www.jaea.go.jp/02/press2012/p12062201/02.html




Cs-137の「右半分の面積」での定量



●結果として、定量精度が「かなり」上がりました。

>係数は×０．０２３です。

>ピークがずれているときには、中心線の位置を補正しています。
>そして中心線の右側の領域の範囲（幅）は常に等距離です（ここでは７．５ｍｍ）

>この結果ＲＯＩの面積は必ずしも直角三角形にはならないこともあります。

↓





























＊＊＊＊＊＊＊＊＊



■以下の濃度↓は、測定所では未定量で論理値が１１．２Ｂｑ／ｋｇの試料です。

この濃度（１０Ｂｑ／ｋｇ前後）に来て、Ｃｓ−１３７、Ｋ−４０とも
ここまでの係数では、少し誤差が開いたので修正しました。



>表示率はＭＡＸ８０

>Cs-137の係数は、面積が300mm平米未満までは「×０．０２３」とし、
>３００ｍｍ平米を超えた段階からは「０．０２６」に変える。

>K-40の係数は、高さが１００ｍｍ未満までは「×１．０」で、
>高さが１００ｍｍを超えた段階からは係数は「×１．３」とする。







●市民測定所の２インチ角以上のシンチレーターでの
「穀類」の結果の誤差範囲を見ても、自己測定値は誤差の範囲内でした。
↓

Cs-137　　　測定日　　　測定秒数　機種

8.20±2.90　2012-03-09　3600　　AT1320

8.30±2.10　2012-03-12　65000　　AT1320A

8.74±2.14　2013-10-08　10800　　AT1320A

9.10±4.40　2012-02-01　4800　　AT1320A

12.7±4.00　2011-10-19　1800　　AT1320A




■確認のために、測定所で定量された１４．７Ｂｑ／ｋｇの試料の測定結果
　↓






0.6Bq/kg以下は検出不可能と判断



■その他の「低濃度試料」の測定


下記の自己定量の数値は無理に定量したものであり、
スペクトル上では「ピークの有無や山の範囲が不明確」で、わかりにくい。

以前の測定環境ならば検出が出来たのですが、現在の測定環境では、
実質的には０．６Ｂｑ／ｋｇ以下の測定は不可能と判断しました。






試料名と面積　　　測定所値(Cs-137) 　　(K-40)　　　重量比＝６００ｇ／ｎ

オレンジ色文字は自己定量値


><　Ｇｅ玄米　　　０．６　　　　　　　　９５　　　　５００

>>一回目　　　　　０．６９（面積２５）
>>二回目　　　　　０．４９（面積１８）



><低濃度試料水　　０．５５(理論値)　　　　　　　　　６５５

>>　　　　　　　　０．５４（面積２６）



>>希釈混合米　　　０．５２　　　　　　　　　　　　　５００

>>　　　　　　　　検出不可能　（面積不明・定量不可能）




0.8Bq/kg前後は検出可能と判断



●しかしながら、測定所で複数回測定していただいて、
0.72〜0.84あたりと定量された試料は、検出・定量できました。

「元のグラフ」でも、こんもりとした盛り上がりが認められます。
↓





やはり、０．６Ｂｑ／ｋｇ以下は、ほぼ困難で、
０．８以上は検出できるという、実に微妙なところです。




軽比重専用の係数を求めました



●最後に、茶葉などのような軽い検体に専用の係数を求めました。

これまでの係数で、かつ重量換算を１／１ですると、２．７Ｂｑ／ｋｇと
過小定量になりましたので次のように変えました。
↓


>検体が６００ｇの半分の３００ｇ以下の場合に適応する。

>換算の標準となるのは「２１４ｇ」の茶葉

>Ｃｓ−１３７＝０．０３

>Ｋ−４０＝３．３（高さが１００ｍｍ以上の場合）






■試しに測定時間そのまま１２時間まで延長したところ、
２１％ほど面積が狭くなりました。
今の環境ではやはり、最大でも８時間にとどめるのがいいようです。
↓





■同じ茶葉を、再測定しました。８時間測定（係数を変えました）
数回測定して平均値を求めましたがこちらが正しいようです。
↓





■なお、重量が２２５ｇと軽い「炒りほうじ茶」を測定にかけましたが、
測定所値と比較して２倍以上の差が出てしまいました。

Ｋ−４０の係数は３．３に戻しました。
↓





■ほうじ茶をもう一度測定にかけたところ、今度は合いました。
Ｃｓ−１３７の係数は０．０３６です。
↓





＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊



ＮＥＣのＰＣでの係数や表示率



★まる一週間かかりましたが、最終的には係数はこうなりました。
↓

＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿


★ＮＥＣのｖｏｌ＝「１４」、Ｇａｉｎ＝「１．０」


★測定時間は、分かりやすい時は６時間、わかりにくい時は８時間


★比重が標準線源の６００ｇを標準にして（３００ｇまで）は、
「ＭＡＸ８０表示」にて、

Ｃｓ−１３７の係数は面積３００までは×０．０２３
　　　　　　　　　　　　３００以上は×０．０２６

★Ｋ−４０の係数は高さ１００ｍｍまでは×１．０
　　　　　　　　　高さ１００ｍｍ以上は×１．３


＊＊＊＊＊＊＊＊＊



６００ｍｌの容器に詰めて、３００ｇ以下の重量になった場合には、

★軽比重用のＣｓ−１３７は、２１４ｇの茶葉を標準にして、
同じく「ＭＡＸ８０表示」にて、

面積３００までは、×０．０３６

Ｋ−４０は、高さ１００ｍｍ以上は×３．３



☆ただし、私の測定環境だと
比重の軽い検体（特に２５０ｇ／６００ｇ以下）は誤差が大きくなりやすい。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


★中濃度　「ＭＡＸ１５０表示」　標準　４８０ｇ　試料１４．７Ｂｑ／ｋｇ

Ｃｓ−１３７＝×０．０５６

Ｋ−４０＝×３．０（以前の係数をこれに変更しました）




★高濃度　「ＭＡＸ３００表示」　標準　６５０ｇ　焼土３２．８Ｂｑ／ｋｇ


Ｃｓ−１３７＝×０．１

Ｋ−４０＝×４．２６（〜５．９？）



＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿




■ＭＡＸ１５０表示の場合（中濃度のもの）の係数






■ＭＡＸ３００表示の場合（土壌や濃度の高いもの）の係数






＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿


★ .返信 [2039] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１６５回


ＮＥＣの新ＰＣのテスト測定



↓左写真は、ワイドで全画面表示した場合ですが、
　右写真のように、今までにずっと見慣れてきた縦横サイズに、表示を変更しました。

　



■今回も国産を選び、ＮＥＣにしました。
今までの富士通の古い型のＰＣは、冷却ファンが死ぬのが早すぎました。

今度のはファンの音も静かで、発熱も少ないです。


肝心の測定ですが、スペクトルがわかり易い、

３．６Ｂｑ／ｋｇの「もち米」と
１．３７Ｂｑ／ｋｇの「炒り玄米」
そして、バックグラウンド。このあたりを現在測定しています。


新しいＰＣで、ピーク位置の校正をしたところ、入力レベルは、
>（ＰＣ　Ｖｏｌ＝１２　ソフトのＧａｉｎ＝１．０）に変更となり、

前のＰＣの最終的なＢＧの測定と、ほぼ同じ高さと形のスペクトルになりました。
気温差は少しありますが、安定しています。


ということは、ＰＣにもシンチレーターにも異常はないということになるのですが、
異常がないのに、なぜ低いエネルギー側が目立って低下したのか分かりません。
↓





１／【もち米】

>係数は　Ｃｓ−１３７＝×０．０１２５　　Ｋ−４０＝×１．２５
　↓





新しいＰＣによる「ＢＧ」ではこうなりました。

>係数は　Ｃｓ−１３７＝×０．０１４　　Ｋ−４０＝×１．２５
　↓




>>注意「ベースライン」を正しくしてＲＯＩを求めると係数は０．０１７となる。


●なんだか、古いＰＣのＢＧの方が、すっきり定量できそうです。
ただ、測定に関しては、新しいＰＣの方が入力が安定しています。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊


測定所に出した検体

測定は、いつものように、おのみち測定依頼所様にお願いしました。






１／■チェストツリーのハーブをミルサーで粉砕して、
Ｖ−７容器に詰め込めるだけ詰め込んで、５５ｇとなりました。

検出下限が高めになりますが、うまくいけば、２から３Ｂｑ／ｋｇまで
検出できそうです。


個人測定では、

>>チェストツリー　　３．６Ｂｑ／ｋｇ　　　３５４Ｂｑ／ｋｇ
>>310ml（推定）

><　　　　　　　　　３．７２　　　　　　　３７６



【チェストツリー】

解析精度3σ（精度99.7％）
セシウム137：不検出（＜3.5Bq/kg）
セシウム134：不検出（＜3.8Bq/kg）
カリウム40：281±101Bq/kg

解析精度1σ（精度68.3％）
セシウム137：1.51±1.46Bq/kg
セシウム134：不検出（＜1.3Bq/kg）
カリウム40：281±70.9Bq/kg

1σでの結果をお送りしておりますのは、
測定下限値が2Bq/kg以下とならなかったため、
ソフトウェア上で測定下限値を下げております。

なお、1σだと数値は出てきましたが、
スペクトル上でピークが確認できませんので誤検出の可能性が高いです。


なお、86400秒（24時間）の測定も行ってみました。

結果としては、

解析精度3σ（精度99.7％）
セシウム137：不検出（＜2.8Bq/kg）
セシウム134：不検出（＜3.1Bq/kg）
カリウム40：266±88.6Bq/kg


解析精度1σ（精度68.3％）
セシウム137：不検出（＜0.9Bq/kg）
セシウム134：不検出（＜1.0Bq/kg）
カリウム40：266±65.0Bq/kg

となっております。
12時間以上の測定は精度も落ちてくることを確認しておりますので、
参考程度にして頂ければと思います。



ありがとうございました。


■これも完全に、私の測定は過大定量でした。




>【１リットルでの測定結果】


解析精度3σ（精度99.7％）

セシウム137：誤検出であり不検出（＜0.7Bq/kg）
セシウム134：不検出（＜0.8Bq/kg）
カリウム40：296±70.2Bq/kg

との結果となりました。
また、スペクトルからみますと、

天然核種
「カリウム40」
「鉛214」（ウラン系）
「ビスマス214」（ウラン系）

の検出と判断いたします。
セシウム137については、662keVにピークが確認できません。











＊＊＊＊＊＊＊＊＊


２／■アメリカ産のメープルシュガー（パウダータイプ）です。

アメリカ産は１Ｂｑ／ｋｇ以下だろうと思っていましたが、
シロップと乾燥したパウダータイプでは濃度が違うので、
ことによると、個人測定をした結果のように、
１．４Ｂｑ／ｋｇ以上出るかもしれないと思っています。


事前の個人測定の結果は、ひとつ前の投稿にもありますが、
感度低下や、初めての３１０ｍｌ容器だったりして、まるっきり自信はありません。


>>メープルシュガー　１．３４Ｂｑ／ｋｇ　　１２０Ｂｑ／ｋｇ
>>600ml（推定）

><二度目測定　　　　２．８　　　　　　　　１２１

><三度目測定　　　　２．３　　　　　　　　１０５

><四度目測定　　　　１．９３（0.01）　　　１１７
><　　　　　　　　　１．５４（係数Ｂ0.008）




測定所での結果


【メープルシュガー（パウダー）】

解析精度3σ（精度99.7％）
セシウム137：0.715±0.477Bq/kg）
セシウム134：不検出（＜0.4Bq/kg）
カリウム40：91.7±23.2Bq/kg



●これも私の定量が過大定量となっていました。

><四度目の測定のこれが、約２倍の数値で→　１．５４（係数Ｂ0.008）

Ｋ−４０は、なんとか誤差範囲ぎりぎりぐらいでした。



■そこで、係数を補正するととも、
山の面積のピックアップ法そのものを最初から検討しなおしてみました。


過大定量が多い原因は、Ｋ−４０その他のコンプトンノイズを
面積に含めていることは間違いありません。

そこで、本当にピーク山と思える部分だけを元のグラフから拾ってみました。


>係数は次のように変更してみました。

>元グラフでのCs-137=０．０１４
>ＢＧ引きではCs-137=０．００６
>K-40=１．０


【灰汁】
　↓



【メープルシュガー】
　↓




すると、どちらのケースも、
元グラフから、ノイズと思える部分を排除した面積が、測定所の数値と近似しました。

ＢＧを差し引いたグラフは、ベースラインの見極めが非常に難しいために、
しばしば定量ミスをしてきました。



この元グラフからの定量を【もち米】に対してしてみました。
　↓





★「総括」

スペクトルの低下の原因は、シンチレーターやＰＣを取り替えても、
なおも以前のようには戻りません。

そのせいか、今年の４月ごろまでは、Ｃｓ−１３７においては、
少数桁から２０Ｂｑ／ｋｇ非常に安定していた定量が、
ここへ来て、不安定になっています。


★係数を見直すという以前に、描かれるスペクトルグラフそのものが
不安定な要素があります。

そこで、元グラフ、ＢＧ差し引きグラフともに、
山の面積のピックアップの方法を再検討するとともに、
３１０ｍｌ容器の活用を考えています。


この理由としては、まだ推測にすぎませんが、もしかすると、
６００ｍｌという体積が、１インチ角のシンチレーターの検出能力を
超えているようにも思えます。

シンチレーターの体積（表面積）に比べたバランスとして、
試料が多すぎるとノイズも増えるのではないかと、推測をしています。
はっきりとしたことはわかりませんが。



新ＰＣでの調整が完了しました


●こういう時のために作った感度校正用の線源を使って、
新しいＮＥＣのＰＣで、新表示で、新係数を割り出しました。




＊＊＊＊＊＊＊＊＊


>気温２２〜２５℃　　測定時間５時間〜６時間

>表示率＝ＭＡＸ８０　　

>Cs-137係数＝×０．０１２(重量換算あり)　　K-40＝×１（重量換算なし）
　　　

以下は、緑色の文字は、測定所での数値。
オレンジ色の文字が個人測定値（未記入は現在測定中）と面積



試料名と面積　　測定所値(Cs-137) 　　(K-40)　　　重量比＝６００ｇ／ｎ


　Ｇｅ玄米　　　０．６　　　　　　　　９５　　　　５００
>>検出困難　　　　　　　　　　　　　　７９


　液体黄色　　　１．０５　　　　　　　０　　　　　６２２
>>面積８５　　　０．９３　　　　　　　１７
>>面積１２０　　１．３８　　　　　　　０　　　　　６２２


　灰汁(薄い)　　１．７３　　　　　　　６５．８　　７１０
>>面積１４４　　１．４６　　　　　　　６５


　栃木玄米　　　１．８７　　　　　　　５５．６　　５４３
>>面積１８２　　２．４１　　　　　　　４１　　　　　　　　　　


　液体白色　　　２．０２　　　　　　　０　　　　　６７７
>>面積２０４　　２．１６　　　　　　　１３


　砂糖試料　　　３．２７　　　　　　　５　　　　　５１０
>>面積２４４　　３．４４　　　　　　　６


　もち米　　　　３．６２　　　　　　　７２．４　　５５１
>>面積２８５　　３．７　　　　　　　　８３


　灰汁(濃い)　　４．４１　　　　　　　１９０　　　６４５
>>面積３５６　　３．９７　　　　　　　１６０



＊＊＊＊＊＊＊＊＊



■今のところは、測定所値に対して
誤差は最大で、±０．５４Ｂｑ／ｋｇ以内になりました。
＋２８．８％が最大誤差でした。



■ただし、「黄試料水」は、１度目の測定と３度目の測定でピークが出ましたが、
２度目の測定では、その山の形からは検出とは判断できない形となりました。


【３度目】ピークあり。定量値に信頼性あり。




【２度目】有無を判断出来ず。




●こうしたことからも、以前にも結論したように、判断が困難な結果の場合には、

>「３度の測定」をして、様子を見ることが大切でした。


また、１インチのシンチレーターの能力の限界から見て、
測定時間は、次の時間が適正と見ました。

>最小では「５時間」（濃度が２Ｂｑ／ｋｇ以上でわかりやすい場合）
>最大では「８時間」（濃度が１Ｂｑ／ｋｇ未満でわかりにくい場合）





＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2038] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１６４回


●前回の投稿で、ようやく、リリーフのシンチレーターによって、
６００ｍｌ、４２０ｍｌ、３１０ｍｌ容器での定量がメドが立った、
と思った矢先に、

以前に、メインのシンチレーターで、正常なときに測定した
メープルシュガー（アメリカ産）を、リリーフのアルマジロで測定したころ、
またもや、低下してしました。



●これは、測定所には出していないもので、
リリーフのシンチレーターによる「前回」の自主測定では、

>Ｃｓ−１３７＝１．３４Ｂｑ／ｋｇ
>Ｋ−４０＝１２０Ｂｑ／ｋｇ

でしたので、この「３１０ｍｌ容器」では、過小定量になっています。

とても気になるのは、またもや、このリリーフのアルマジロも
スペクトルの低下が起きていたことです。

定量値も、７０％以下になっています。
さて、困りました。

これは「３１０ｍｌ容器」です。
↓





●そこで、感度校正に、ちょうど良い「もち米」の比較です。
上から順に、

水色線・・・１／正常なシンチレーター＋ＰＣ入力正常
茶色線・・・２／リリーフのシンチレーター１回目
紺色線・・・３／リリーフのシンチレーター２回目
↓





●そこで、基本に戻って、いつもの「６００ｍｌの全量充填」で測定しました。

かろうじて定量は、測定所の数値に近似はしているのですが、
「Cs-137」は、あきらかに、少し低下しています。

（Ｋ−４０も元グラフでは問題はなくても、
　ＢＧ差し引きのグラフを元に定量するとかなり低い）
　↓





●可能性としては、シンチレーターではなく、

>ＰＣのアナログオーディオ入力の抵抗の異常です。


もしもそうである場合には、ＰＣの当該部分を修理するか、
別の中古のＰＣ買い換えるか、

さもなければ、ＵＳＢ入力を使う、デジタルアルマジロに
グレードアップする必要が出てきます。





ＢＧを取り直してから再定量


●とりあえず、ＢＧを取得してからそのＢＧを使って以下のものを
もう一度、「再定量」してみます（再測定ではありません）


なお、係数が少し変わりました。

Ｃｓ−１３７＝×０．０１１（／６０６ｇ）
Ｋ−４０＝　　×１．２　　（／４６１ｇ）



　　　　　　　　　　Ｃｓ−１３７　　　　　　　Ｋ−４０

>>もち米　　　　　　３．６２Ｂｑ／ｋｇ　　　７２．４Ｂｑ／ｋｇ
>>（測定所値）
><　　　　　　　　　３．１９　　　　　　　　５６

><（二度目測定）　　３．９４　　　　　　　　５２．２



>>玄米　　　　　　　１．８７Ｂｑ／ｋｇ　　　５５．６Ｂｑ／ｋｇ
>>（測定所値）
><　　　　　　　　　２．３５　　　　　　　　７９



>>試料水　　　　　　１．０５Ｂｑ／ｋｇ　　　　０Ｂｑ／ｋｇ
>>（測定所値）
><　　　　　　　　　１．２３　　　　　　　　２４



>>Ｇｅ玄米　　　　　０．６２Ｂｑ／ｋｇ　　　９５．３Ｂｑ／ｋｇ　
>>（測定所値）　
><　　　　　　元Ｇ　０．５７　　　　　　　　９９．５



>>メープルシュガー　１．３４Ｂｑ／ｋｇ　　１２０Ｂｑ／ｋｇ
>>（推定）

><一度目測定　　　　１．０４　　　　　　　１０５

><二度目測定　　　　２．８　　　　　　　　１２１

><三度目測定　　　　２．３　　　　　　　　１０５

><四度目測定　　　　１．９３　　　　　　　１１７
　　　　　　　　　　１．５４（係数Ｂ）


>>チェストツリー　　３．６Ｂｑ／ｋｇ　　　３５４Ｂｑ／ｋｇ
>>310ml（推定）

><　　　　　　　　　３．７２　　　　　　　３７６



●どうも、Ｋ−４０が上下しすぎているようです。


なにしろ、ＢＧが下図のように、初夏あたりから低下していますので、
やはり、シンチかＰＣのどちらかの異常で、
無理をして定量しても、不安定になりそうなので、
点検と修理が上がってくるのを待ちます。







■これで「もち米」を再測定しましたが、やはり安定しません。
特にＫ−４０の山が低くなっていっています。
↓





最新の９／１のメープルシュガーの測定では、今度は、
Ｋ−４０は正常だった時とほぼ同じで、
Ｃｓ−１３７は、感度低下したときより大きめです。
↓





■念のためにＫ−４０の感度校正用の試料の測定を行いました。


係数は、Cs-137は　×０．０１ K-40は　×１．０５






■測定所に出す前に、最後に一度だけ、メープルシュガーの測定をしました。


係数はＣｓ−１３７＝　0.01　と　0.008　の２種で定量し、　
Ｋ−４０は＝　1.05　です。








●とにかく、中古のＰＣが明日来るので、
それにシンチレーターを繋いでみて、スペクトルの高さや、
ＣｓとＫの面積の安定性を見てみます。




＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2037] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１６３回



●リリーフのシンチレーター（サブマジロ）の最終的な「換算係数」です。


●この測定テストに使用した、もち米は、測定所では以下の数値でした。

>>Ｃｓ−１３７＝３．６Ｂｑ／ｋｇ
>>Ｋ−４０　　＝７２．４Ｂｑ／ｋｇ



「600mlの角形容器」の係数


【606g玄米による通常比重でのＣｓ−１３７の係数】＋
【461g試料による通常比重でのＫ−４０の係数】

>Ｃｓ−１３７＝×０．０１
>Ｋ−４０　　＝×１．０５





「420mlの円筒容器」の係数


【606g玄米による通常比重でのＣｓ−１３７の係数】＋
【461g試料による通常比重でのＫ−４０の係数】

>Ｃｓ−１３７＝×０．００８
>Ｋ−４０　　＝×０．７５





「310mlの円筒容器」の係数


【606g玄米による通常比重でのＣｓ−１３７の係数】＋
【461g試料による通常比重でのＫ−４０の係数】

>Ｃｓ−１３７＝×０．００５４
>Ｋ−４０　　＝×０．６６




■結果として、４２０ｍｌ　　３１０ｍｌ
それぞれに、Ｃｓ−１３７とＫ−４０に個別の係数を割り当てました。


これで、今までは６００ｍｌの角形容器に充填していましたが、
内接する円筒の容器に、４２０ｍｌか３１０ｍｌでの測定も出来るようになりました。

余談ながら、一番少ない３１０ｍｌでの測定では、理由は不明ですが、
シンチレーターとのジオメトリーの相性がいいのか、
やけにＣｓ−１３７が（420mlよりも）くっきりした山になるのでした。


というのも、ＲＯＩの面積を見ると次のようになっているからです。
（これは各容量とも２度測定をしました。）


６００ｍｌ＝＝＝３２９　mm単位面積

４２０ｍｌ＝＝＝２７５　mm単位面積

３１０ｍｌ＝＝＝３１３　mm単位面積


つまり、なぜか、３１０ｍｌ容器での測定では、４２０ｍｌでの測定よりも、
６００ｍｌでの測定に迫る「面積」になるのです。




ブルガリア産ハーブの再定量

そこで、この係数でブルガリア産のハーブを再定量してみました。

ひとつは、普通の比重の６０６ｇの玄米の標準線源をもとにしたもの、
もうひとつは、軽比重の２１４ｇの茶葉の標準線源をもとにしたものです。
↓




やはり、今回のハーブは、３１０ｍｌで１０１ｇですから、
もしも体積が約６２０ｍｌの場合には、２０２ｇとなり、
標準線源の玄米（６０６ｇ）の約３分の１の重さであり、
非常に比重が軽いので、この場合は「軽比重用の係数」が正しいはずです。


よって最終的な定量は上図の「右上にある計算式」のとおり。

リリーフのシンチレーターの「３１０ｍｌ」用の現在の係数を、
ＣＣ玄米（606g）から、
軽比重用の茶葉（241g）の標準線源による係数へと補正すると、

>>Cs-137　0.0054×1.929824561=　０．００１
>>K-40　　0.66×2.694791666=　　１．７７８


定量結果は、

>Ｃｓ−１３７＝３．６Ｂｑ／ｋｇ
>Ｋ−４０　　＝３５４Ｂｑ／ｋｇ

これで、かなり近い値であると推測します。



■先発のメインのアルマジロが修理から戻ったときにも、
今回のテストと同様のテストをすれば、３種類の測定時の容量での
係数を固定できます。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊



0.6Bq/kgの試料での追試


■とどめに、ゲルマで０．６２Bq/kgと定量された試料を、
試しに、円筒形の容器で、３１０ｍｌの体積で測定してみます。

６００ｍｌ容器の場合と同じぐらいピークや「定量の精度」が出れば、今後は、
試料の体積が足りない時には、３１０ｍｌ容器を使えますから。



■ゲルマチェックされた
Ｃｓ−１３７＝０．６２Ｂｑ／ｋｇ
Ｋ−４０＝９５．３Ｂｑ／ｋｇ

これを、いつもは６００ｍｌですが、３１０ｍｌで測定します。





スペクトルはこうなりました。係数は下記のとおり
↓
>Ｃｓ−１３７＝×０．００５４
>Ｋ−４０　　＝×０．６６
↓




●Ｋ−４０の誤差はほとんどなく、
Ｃｓ−１３７の誤差も、０．２Ｂｑ／ｋｇ程度。（±３３％）


つまり、３１０ｍｌしか充填しない、円筒形のマリネリ容器は、
０．６Ｂｑ／ｋｇに対しても、使いものになったという事です。

このスペクトルであれば、「少しありそうだ」と判断出来ます。




1Bq/kgの試料水での追試


●最後に、６００ｍｌ全量充填と、３１０ｍｌでの比較を
１.０５Ｂｑ／ｋｇのチェック用の試料水で測定しました。



【６００ｍｌ　角形マリネリ全量充填】２５℃　７時間






【３１０ｍｌ　円筒形マリネリ】２３℃　７時間

　





●やはり、同時間での測定を比較しても、なぜか、
６００ｍｌに充填したものよりも、
３１０ｍｌの方が定量しやすい（山が確定しやすい）スペクトルの形に
なりました。



●ただしこの３１０ｍｌの小さい容器での測定の注意点としては、
測定時間を「５時間〜７時間」ぐらいと短めにすることです。

６００ｍｌの場合には、
８時間〜１０時間ほどの測定のほうが、より正確に出るのですが、

容器が小さいときに８時間を越える測定をすると
スペクトルの山が平坦になる速度が６００ｍｌの時よりも速いようです。



■ちなみに６００ｍｌのときには、

１Ｂｑ／ｋｇ以上ありそうなときには、６〜８時間測定。

１Ｂｑ／ｋｇ未満に見えるときには、１０〜１２時間測定が定量がより正確でした。



＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2036] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１６２回


●約２ヶ月ぶりの測定となりました。


ブルガリア産ハーブの測定を
しようとしたら感度低下していた


その測定をしようとしたのですが、先発のアルマジロが感度低下を
起こしていました。

２ヶ月以上前に測定したメープルシュガーを再測定したところ、
左側の低エネルギーの山がかなり低い上に、
Ｃｓ−１３７の領域も低すぎて、定量が正確に出来ません。
↓




●そこで、先発のシンチレーターは検査・修理に出して、
リリーフのシンチレーターをつなぎました。

依然として、低エネルギー側の山がまだ低いのですが、
Ｃｓ−１３７の領域とＫ−４０については、
感度校正用の「栃木産玄米」で測定テストをしたところ、
以下のようになりました。
↓




誤差は少ないのですが、ただし、低エネルギー側の山の高さは
まだやや低いままです。定量はなんとか出来ていますが。
↓






●そこで、この感度が安定しているのかどうかを確認するために、
「Ｃｓ−１３７が３．６Ｂｑ／ｋｇ」のもち米の線源と、
「Ｃｓ−１３７が０．６Ｂｑ／ｋｇ」のゲルマチェックされた試料で
換算係数が合うか、それとも補正が必要か？を確認をしてみました。


■結果として、栃木産の玄米に続き、このもち米も、やや数値が低くなりました。
つまり、面積の計数（広さ）が落ちているということです。
これは、やはり全体に山の高さが低くなっている影響と思われます。


そこで、二つとも整合性がとれるようにするには、

>Cs-137の係数を現在の０．００５７から、０．００８に変更しました。

>Ｋ−４０の係数は、この時点では現在の０．９６のままとしました。



●そこで、仕上げに、０．６Ｂｑ／ｋｇのゲルマチェックされた試料で
ピークや山の出かたと、係数の確認をしてみます。
↓




ゲルマで０．６Ｂｑ／ｋｇの試料の測定結果は上記の通り。

確かに、無理に定量するとCs-137もK-40も、ゲルマの値に非常に近いのですが、

もしも、あらかじめ、この試料の濃度を知らなかったらば、
このスペクトルを検出と見なすのは、ほとんど困難だと思います。

Cs-137の係数は０．００８に変更し、
低濃度なので、ＢＧを引かない「元グラフ」からの定量なので、
従来どおり補正に×０．７としました。




ブルガリア産ハーブの測定


●感度に不安材料はあるものの、とりあえず目的の検体を測定にかけました。


分量が少ないために、今回、急遽、
マリネリ容器にぴったりと内接する「円筒の容器」を作りました。
↓

　


　


結果として、補正計算として、次の二つが必要となりました。


【内接容器の補正】　×1.2738853　(100mm×100mm)÷(50×50×3.14)

【試料の高さによる補正】　×1.0714　(600ml/450ml)


■測定と計算結果です。

Ｋ−４０が自信がありません。計算結果が高すぎるかもしれません。

Ｃｓ−１３７は、明確な汚染があるのは確かですが、
シンチレーターの感度が（係数変更　0.0056　→　0.008　と）
かなり低下しているので、定量数値は、これだと低めかもしれません。

補正係数も適当すぎるものを適応したので、正しいかわかりません。







まず円筒形の容器の係数を求める


そもそも、以下のような体積とジオメトリーの違いによる
係数の割り出し作業を先に行ってから、
ブルガリアのハーブの測定をすべきだったのですが、
あとからやることにしました。


ハーブの体積が少なかったので、
角型のマリネリにちょうど内接する容器を利用しました。
↓

　



すると、当然このように３種類の高さごとに、
今までの角形と、内接する容器とでは検体が入る体積が変わります（減ります）。

左がいつもの角形マリネリ。右が内接する丸型の容器。
↓

　




●次に、感度校正用の線源として、わかりやすいスペクトルの出る
「もち米」Ｃｓ−１３７＝３．６Ｂｑ／ｋｇを使って、
この「円形容器」で測定した場合の「基本係数」や「補正係数」を求めます。



【４２０ｍｌの円形容器】の場合の補正計算状況





【３１０ｍｌの円形容器】の場合の補正計算状況




●そして、ハーブは「３１０ｍｌの円形容器」で測定しましたので、
結果として、次のような大変に面倒な計算をしてみました。
↓





●なぜこのような面倒な計算が必要となったかといいますと、

リリーフのシンチレーターに変わっただけであれば、
通常の「測定所の６０６ｇのＣＣ用の玄米を標準線源」として割り出した係数を、

Ｃｓ−１３７＝０．００５７　→０．００８　へ変更
　　Ｋ−４０＝０．９６　　　→１．０５　　へ変更

これだけで済むのですが、


>このハーブの定量には「２１４ｇの茶葉」を元にした、
>以下↓の「軽比重の検体専用の係数」を使用しています。

Ｃｓ−１３７＝０．０１１
　　Ｋ−４０＝２．５８７　　



従って、シンチレーターの感度が低下して変わったために、
この係数そのものを補正するための計算を加えています。
「感度補正係数」と言えます。


軽量用係数　　　通常係数の変化率
　　↓　　　　　　　　↓
>０．０１１×（０．００８÷０．００５７＝1.403508771）
>２．５８　×（１．０５÷０．９６＝1.09375）


また、容器の「ジオメトリーと体積」も変わったために最終的には、
さらなる補正計算として、

>【４２０ｍｌ容器】の場合には、×０．９２で補正し、
>【３１０ｍｌ容器】の場合には、×０．５７で補正しています。




■なお、今回容器による違いを見るために使用した「もち米」が、
丸型容器の４２０ｍｌの時に、
それよりも体積のない３１０ｍｌよりも、ＲＯＩ範囲の面積が狭いのが
気になるために、次回の投稿では、もう一度、
６００ｍｌ　４２０ｍｌ　３１０ｍｌの容器の場合を「再測定」します。


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★ .返信 [2035] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１６１回



インスタントコーヒーの測定



　


●結果はこうです。
これでは、カリウムが９８０Ｂｑ／ｋｇと、でっか過ぎて、定量不可能なので、
カリウムの値による補正計算を、そろそろ組み込む必要が出てきました。

計数で見ずに、スペクトルそのものをこれよりも平坦にして観察すると、
あってもわずかとは思うのですが、確証は持てません。
↓






■次は先日、誤検出・誤定量をしてしまった「ふすま」の再定量です。
再測定ではなくて、冬用のＢＧが低いので、過大定量したのかもと
思って、ＢＧを差し替えてみました。

最新のＢＧを使って定量しましたが、やはり、検出となりました。

このあたりの濃度（というより標準線源との比重を、２４１／６０６、
ないしは、２１４／２４１の両方で計算しましたが測定所の結果とは合わない）

対策を練らないとならなくなりました。
↓




というのも、スペクトルから見て、662keVの前後の何がしら核種によるものかと思いきや、
測定所での結果はこうだったからです。

カリウム４０も、２８０Ｂｑ／ｋｇ程度と、
ものすごく高いというわけではないので
この程度のＫ−４０の影響を食らってしまうと、今後も信憑性が怪しくなるので。

↓


>>鉛214：ウラン系→不検出
>>242keV、295keV、352keVにピークが確認できません

>>ビスマス214：ウラン系→不検出
>>609keV、1120keV共にピークが確認できません

>>鉛212：トリウム系→不検出
>>アクチニウム228のエネルギーである、911keVと965keVにピークが確認できません。
>>よってトリウム系全般で不検出と判断します。
>>また、239keVにピークが確認できません

>>アクチニウム228：トリウム系→不検出
>>338keV、911keV、965keVにピークが確認できません

>>タリウム208：トリウム系→不検出
>>583keV、861keV共にピークが確認できません


>>結果として、天然核種の「カリウム40」のみの検出と判断しました。





■続いて、今度は、別の国産の「おからの粉」です。
↓

　


■結果は、検出能力外でした。
カリウムは２６６Ｂｑ／ｋｇとそれほど多くなく、
前回同様に、このパターンのまスペクトルの場合には、
たぶんないと思うので、測定所には出しませんでした。
↓






「スペクトルの低下」


●以前にも一度あった、スペクトルの低下です。

前回は、ＰＣの入力レベルが１／１００落ちたことが原因のようで、
ＰＣを取り替えて、事なきを得ました。

が、今回は、原因がわからず、一時的には、
ＰＣの入力レベルや、ソフトのゲインをどう調整しても、
Ｃｓ−１３７のピークが現れずに、一時、頭を抱えました。


●が、ふと、接続コードを同じものを長く使っていたので、
コネクター部の接触不良による低下かもしれないと思い、
スペアのコードに取り替えたところ、正常に戻りました。

今考えると、まず接点復活スプレーを試してみるべきでした。


これぐらい極端にスペクトルの位置が低下しました。
むろん、同じ検体で、ほぼ同じ測定時間です。
↓








■アルマジロの生みの親の大久さんに、アナログ音声入力の部位の、
何かの接触不良や、コードの不良によって、レベル低下が起きるのか
たずねてみましたところ、以下のように、答えていただけました。


やはり、まずは接点復活剤を試し、
だめならば、一度、シンチもＰＣもすべての電源を落としたりするのが
いいようです。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊

鈴木様

いつもお世話になっています。
お元気なご様子、うれしく思います。


以下ご質問にお答えします。

-----------
>>接続のコードの部分的な劣化によって
>>レベルが下がるということはあり得るでしょうか？
-----------


コードは劣化するということは考えられませんので、
コネクタについて述べさせて頂きます。

コネクタの接点は、コネクタおよびプラグの金属接触にて、
電気伝導を得ています。

金属表面は多少の差はありますが、必ず酸化皮膜を形成します。
この酸化皮膜は回路的には、抵抗として認識されます。

この意味で、接続コードを交換すると、抜き差しの際に酸化皮膜が破壊されますので、
感度低下が是正されるということはありえます。


ということならば、接続コードを交換しなくても、
コネクタの両端を数回抜き差しすることで、同様に感度低下が是正されるはずです。


一方、接続コード内部の接続状態が半田付不良などで劣化した場合は、
交換することで感度低下が是正されます。

両方の接続コードを暫く使用して頂いて、必ず同じ接続コードで感度低下が発生する場合は、
明らかに該当接続コードの不良ということになります。


次にまったく別の理由も考えることができます。

たまたま回路が異常動作に陥っていた場合、接続コードの交換によって、
図らずも電源リセットが行われ、回路が正常動作に復帰したというケースです。


この場合は接続コードは原因ではないので、
どの接続コードを使用しても現象は再現しません。


以上解説しましたが、如何でしょうか。

レベルが下がるという現象が頻発するようであれば、当方にて
修理致しますので、お手数ですがぜひご連絡お願いします。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊



ありがとうございました。



●後日、異常が出たときに使用したコードで、同じ検体を測定したところ、
低下などはなかったので、接触不良か、または何かの暴走が原因のようでした。









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★ .返信 [2034] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１６０回


今回も自宅で使う食材の測定です。
自分でうちで食べるものを測定して判断する。

１年前は、まだ５Ｂｑ／ｋｇを測るのも、試行錯誤の真っ只中でしたが、
当初目標とした濃度より低いところまで出来るようになって良かったです。


【国産の「おから」】

スペクトル図では「産地不明」と記しましたが、
産地は、「四国と九州」とチラシに明記されていました。


　





■比重が軽いために、このタイプの検体は、
定量計算で過大評価する可能性があるものです。

やや低めに抑えて計算したのですが、微妙なので、
セシウムの有無の確認のために、来週、測定所にお願いします。



●大豆の「おから」２度目の測定（四国・九州産）





おのみち測定所様での結果




>セシウム137：不検出（＜0.6Bq/kg）
>セシウム134：不検出（＜0.7Bq/kg）
>カリウム40：414±93.1Bq/kg


●スペクトルからは、不検出かなとは思ったのですがいちおう
測定して頂いたところ、０．６＜　不検出となりました。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


【北海道産・ふすま】


>>「ふすま」とは、

>>小麦粒の表皮部分。
>>小麦粒からふすまと胚芽が取り除かれた（精製された）ものが
>>「小麦粉」。小麦ふすまには食物繊維、
>>鉄分、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、銅などの栄養成分が豊富に含まれる。


>>全粒粉とは、小麦の粒全てを粉に挽いた物。
>>小麦ふすまとは、小麦の皮の部分。
>>小麦胚芽とは、皮を剥いた小麦の粒から胚乳の部分を取り除いた物
>>（胚芽を取り除いて後に残るのが胚乳）。


　


【結果は、検出の可能性】

うーん、これは、有無も、定量値も、どちらも測定所に依頼して
確認しないとならないものになりました。






●「ふすま」２度目の測定





おのみち測定所様での結果




>セシウム137：不検出（＜0.6Bq/kg）
>セシウム134：不検出（＜0.7Bq/kg）
>カリウム40：283±66.2Bq/kg


●これは、明らかに私が過大定量をしました。
元のグラフで見れば、少ないのですが、ＢＧを引いたグラフが問題で、
これは、おそらくこの季節のＢＧを適応すれば解決すると思います。

難しい検体でしたが、今回のは二つとも、比重が軽かったために、
測定所での検出下限も０．６や０．７となりました。
カリウム４０が多めであることも理由とのことでした。


測定をありがとうございました。


この二つは我が家で食べることにしました。





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★ .返信 [2033] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１５９回



産地不明のオオバコの測定

ダイエット食に使われることもあるオオバコですが、
産地が、国産とも、インド産とも、中国産とも分からないため
測定にかけました。
↓






数値としては０．４ぐらいになっていますが、スペクトルには
それだけの検出の形跡は見られませんので、「過大定量」とみなします。

結論としては、検出能力外です。（検出限界未満で　≒　＜0.4Bq/kg）
↓




■後日製造元に問い合わせたところ、「インド産」でした。




産地不明の大豆粉の測定







●結果は、「いわゆる」不検出です。

今回は、カリウムは定量しませんでしたが、スペクトルと重量から考えて、
オオバコの２倍「弱」ほどありそうです。







グルテンの測定



■グルテン「Ｇｏｐａｎ」測定結果。不検出です。
↓







■確か、昨年の測定でしたが、「おのみち」さんで行って頂いた、
水遮蔽の測定値への影響の有無のまとめがこちらにあります。
↓


http://onomichi-labo.blogspot.jp/2015/05/blog-post_12.html



＿＿＿

★ .返信 [2032] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１５８回



うちで使っている食品


■飛び魚のだし








■しらす









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★ .返信 [2031] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１５７回



１／長崎産・あごだし　２／青森県産リンゴ
３／福島県・中通り玄米　４／メープルシュガー
５／試料水　６／粉砕希釈玄米



６つの測定結果です。



１【長崎産・飛び魚のだし】




結果は、不検出としました。
↓






２【青森県産リンゴ（やや濃縮）】



結果です。ゼロとは言えないが「検出能力外」で「定量下限未満」
↓






３【福島産玄米】



■結果は、検出能力外(０．５Bq/kg未満は定量限界以下です)
３度測定のうち、２度の測定から怪しいピークがないために、
不検出としましたが、、、




■３度目に怪しいピークが出ましたので以下のように定量しましたが、
０．９Ｂｑ／ｋｇ以下のため、「微量検出」とします。

実際には、図中に記載された計算結果の０．６８４ではなく、
０．４Ｂｑ／ｋｇ以下であろうと判断します。
　　↓




■念のために、６０６ｇだったものを、６６１ｇに増量して測定しましたが、
同じく検出能力外でした。
↓






４【メープルシュガー（アメリカ・アイオワ州産）】



■結果は、微量検出（０．５Bq/kg未満なので基本的には定量下限未満）
ごく微妙にありそうなので、微量検出としました。



　　↑
■この定量は、完全な「定量ミス」でした。

　原因は、「元グラフ」を見ただけで、少なそうだと誤認をしてしまい、
　ＢＧを引かない元のグラフから計算したためです。

　自分で決めた基本どおりに、まず最初に、確認のために、
　「ＢＧを差し引いたスペクトルから換算」すると、しっかりと検出となりました。



■正しくは、以下のように検出となりました。
　↓










面積も３回とも、ほぼ同じなので、これで間違いないと思います。




５【試料水】測定所でゲルマチェック済み

>>重量1162g
>>セシウム137：0.34±0.04Bq/kg
>>セシウム134：0.12±0.04Bq/kg
>>カリウム40：21.17±1.66Bq/kg


●測定結果は、検出能力外でした。









■しかし充填量（重量と体積）を「１５％」ほど増やしたらば、
０．３４Ｂｑ／ｋｇが、はっきり検出できました。
↓




嵩増ししたのでジオメトリーが少し変わりましたがＯＫとします。




６【粉砕希釈玄米】測定所で測定済み

>>重量：829.5g
>>セシウム137：0.758±0.487Bq/kg
>>セシウム134：不検出（＜0.3Bq/kg）
>>カリウム40：63.4±17.3Bq/kg


●結果です。
スペクトルからは検出と判断できる面積がありました。

測定所の誤差数値以内には収まってはいますが、かなり低めになりました。
カリウム４０は、あっていました。


７時間測定




１２時間に延長測定




この１２時間測定のスペクトルは難しいです。

測定数値を知らずにグラフの形を見ていたら、
662keVの陥没か、ピークズレの可能性から、有無の判断で少し悩んだと思います。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


■ここのところ気温が変わったので、ＢＧを取得する以外に、
感度校正をしてみました。

すると、測定所の数値より少し(16%ほど)低めに出ました。


そこで、測定所の数値よりも、というより、
以前に「同じものを自己測定した時」と比べると、

最初の自己定量は「１．１２Ｂｑ／ｋｇ」ものが、
今回は「１．５６」だったので、シンチレーターの休息時間や、
アースなどが効果があったのか、感度は上がっており、
今回の方が、測定所の数値に近かったです。
↓







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★ .返信 [2030] 　　

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