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おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第２０９回

猫砂の個人測定と、
その他、感度チェックなど



●国産の廃材の木粉を使用したという産地不明の猫砂です。


　　


購入先は、「モコペット」です。
　↓
http://item.rakuten.co.jp/1096dog/w-136737-00-00/



●今回の検体は、２２５ｇと軽いので、検出限界は、おおよそ、
　≒１．６４Ｂｑ／ｋｇですが、それを上回るスペクトルが出ました。

　これは検出として見ていいと思いますが、定量値に自信がありません。


↓メインのシンチレーターにて




↓サブのシンチレーターにて




サブのシンチレーターがメインシンチレーターより、
大幅に数値が小さいので問題ありです。


以下の、もち米でのＣｓ−１３７の感度チェックでも、
サブのほうが、定量値がやや低いですが、大きな差ではありませんので
原因は定かではありません。
（濃度が高くなるほど誤差も大きくなるかもしません）


なお、Ｋ−４０は、メイン、サブともに数値は近似していて安定しています。
ただし、重量換算時に数値が大きくなりすぎていて、過大定量です。



●そこで、もう一度、メインとサブのシンチレーターで測定しました。

↓メイン



↓サブ

↑
注・この表示グラフでは間違えて「メインのＢＧ」を表示していますが、
定量値は、サブのＢＧで出しているので計算の間違いはありません。


しかし、やはり、メインはサブの２倍ぐらいの定量値になります。
感度の問題か、もしくは、係数の問題です。
　


２つのシンチレーターで、各２回ずつの測定結果のＣｓ−１３７の値

>　　　　　一回目　　　　　　　二回目

>メイン　１１．８Bq/kg　　　８．９Bq/kg

>サブ　　４．８８Bq/kg　　　４．８Bq/kg



■そこで、はっきりとした数値を知りたいので、製品の状態で、
　1リットルで324gのペレットを、ミルサーで粉砕して450g／1リットルにして、
　おのみち測定依頼所さんに、お願いすることにしました。


　


>↓☆結果です。

＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊





解析精度3σ（精度99.7％）

セシウム137：5.74　±1.77Bq/kg（測定下限値　0.6Bq/kg）

セシウム134：不検出（測定下限値　0.6Bq/kg）

カリウム40：30.4　±13.1Bq/kg（測定下限値　6.7Bq/kg）


放射性セシウム134が不検出であり、ピークも全くと言っていいほど見えません。

リサイクル材とのことでありますが、
どのような木材等をリサイクルされているのかは分かりかねますが

福島第一原子力発電所の事故由来のものは検出されておりませんので、
過去の大気圏内核実験やチェルノブイリ原発事故の影響であると推測されます。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊




という結果でした、ありがとうございます。

この程度の汚染濃度であれば、猫のトイレの砂として使うつもりです。

ただし、こうした製品の場合には、
原材料の、産地や、仕入れ元が安定しているとは思えないので、
定期的に、また測定してみたいと思います。




■なお、同機種の２つのシンチレーターは、
定量値は、サブのほうが近いですが、
感度それ自体はメインの方がサブよりも少しいいので、
メインのシンチレーターを中心に使用して、
換算係数だけを調整すればなんとかなりそうです。


なお、今回は、Ｋ−４０は私の数値は大幅に過大定量となってしまっていました。



■同メーカーの「紙製」の猫砂を個人測定しましたが、
こちらは、ほぼないと見えるスペクトルでした。






　



＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊



もち米での感度チェック








むろん、これは、ＢＧも取得し直しての定量です。

ふたつのシンチレーターは、個別のＢＧを使っていても、
やはりメインとサブでは、数値に差が出ます。
（違うシンチレーターなのに、同じ換算係数で計算するのが、
　そもそも間違いなので、当然の差です）



玄米での検出能力チェック









ゲルマチェックされたこの玄米の結果は、厳しいです。
かろうじて、ＲＯＩとして範囲を決めた面積での結果ですが、
以前に測定したときのような、明確なピークが出ていません。


このスペクトルを見る限りでは、微量あることは間違いない、とは判断できますが、
このスペクトルでは、精度のある定量は不可能なので、
もしもこの、Ｇｅチェックされた玄米の濃度を知らなかったらば、
１Ｂｑ／ｋｇ以下の汚染がある、とまでしかわかりません。



課題を残す結果、というよりは私の設備での限界だと思います。



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★ .返信 [2082] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第２０８回

ぬか床(前科あり)の個人測定




■３月に肺炎で３週間ほど倒れ、入院などもしましたので、
測定の更新が、遅くなりました。


さてタイトルにある「前科あり」というのは、
実は、生協パルシステムから買ったこの糠床を作っている会社の「糠」が、
数年前の外注測定で、２Ｂｑ／ｋｇほど出ていたものなのです。
　

【当時の測定結果】
　　↓
http://onomichi-labo.blogspot.jp/2014/05/2013_29.html



今回購入した糠床が、購入してみたら、同社のものだった。
　↓








●何％であるか不明の水分を含んだ状態なので、
重量は重くなっていますが、だからといって、
０．７Ｂｑ／ｋｇ程度の検出下限値というわけにはいきません。


カリウムも大きめでしょうから、判断が難しくなりそうですが、
とりあえず、メインとサブのシンチレーターで、計３度測定にかけました。



糠床（湿）サブ





糠床（湿）メイン





糠床（湿）メイン





さて、では今回のこの「糠床」を検出とするか否かですが、

この糠と同じもので、味付けのための調味料が入っておらず、
水で薄めていない、乾燥した状態の同じ糠が、もしも６００ｇあれば、
検出下限は、約０．７Ｂｑ／ｋｇ程度となる見込みです。


もしも、今回容器にいれた７７０ｇのうち、仮に半分が水分とすると、
乾燥した糠の状態では、３８５ｇ入っていることになりまです。
塩がどれぐらいかわかりませんので、塩の重量は、計算から除外します。

すると、検出下限は、約１．１Ｂｑ／ｋｇになります。



また、Ｋ−４０を、約２００Ｂｑ／ｋｇと仮定すると、
Ｃｓ−１３７も嵩上げされていると見て、計算値の×８０％。

すると、どう最大にあると見ても、０．４３×０．８＝０．３４Ｂｑ／ｋｇ。


ということで、うちの１インチアルマジロでは、
１Ｂｑ／ｋｇ以下の精度での、この糠床の「検出／不検出」の判断は困難です。


たしかに、ＭＡＸ８０スケールで拡大して見ると、６６２ｋｅＶに、
ちょこっとだけ「気になる山」はあります。



この糠床を、おのみち測定依頼所さんに出せば、
もしも、この原料が、２０１４年に検出された糠と同じ産地で、
最近でも当時の濃度に、近似する汚染濃度であれば、
最低でも、１Ｂｑ／ｋｇ程度は検出される可能性はあります。



■糠床から漬物へのＣｓ−１３７の移行は、約２２％とあります。
　↓
http://togetter.com/li/353056


仮に、最大に見て、前回２０１４年の測定所での乾燥した糠の結果と同じ、
２．０５Ｂｑ／ｋｇだったとすると、
糠床の場合には、水が糠と同量程度だと過程すると、糠床の状態では、
約半分の１Ｂｑ／ｋｇ。

これの２２％として、この糠床で出来た野菜は、０．２２Ｂｑ／ｋｇの
汚染濃度ということになります。


糠は、今後、無汚染のものを足しますが、
毎日食べるとなると、０．２２Ｂｑ／ｋｇというのは、食べるかどうか迷います。


せっかく、石川県の無汚染の糠があるのだから、
ぬか床そのものを、自分で作るのがベストだとは思います。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊
＊＊＊＊＊＊＊＊＊


この季節、シンチレーターの感度は冬場と合っているのかをチェックしたところ↓


感度校正用線源での感度校正








もち米でのＫ−４０の感度校正





■Ｃｓ−１３７、Ｋ−４０、どちらとも、
容器の気温が上がったせいか、基準値との誤差が大きくなりつつあります。

Ｃｓ−１３７は、ＲＯＩ面積が以前の測定時よりかなり広くなっており、
Ｋ−４０も、高くなっています。


そこで、まずは、メインとサブ、両方のシンチレーターでＢＧを再度取得し、
校正用の標準線源の面積の誤差をもう一度見直してみます。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊
＊＊＊＊＊＊＊＊＊


■なお、余談のこぼれ話ですが、３月の始めごろに、ＢＧを取得中に、
私が肺炎で倒れて、そのまま病院に直行してしまい、
そのために、シンチレーターの電源がそのまま入れっぱなしになりました。

のちに、同居人に伝えて、ＵＳＢ電源を抜いてもらったのですが、
確か、軽く１７０時間を越えるＢＧになっていました。

むろん、測定時間があまりに長すぎて、使えそうにもないですが。




＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2080] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第２０７回

検出出来なかった検体



●新刊の製作に追われて、かなりブランクがあきました。
やっと、落ち着いたので、ほっぽらかしてあった測定結果を掲載します。

年始にお願いした、ビーンスタークのゲルマとＮａＩ結果が出て、
０．６程度はあったのですが、自分の測定では、全く検出不能でした。

重量が標準線源と同じならば、
０．７Ｂｑ／ｋｇ前後の下限値を維持できていたのですが、

さすがに、比重が軽いので、その分下限値は上がります。


というより、この測定法で要となるスペクトル上でも、
今回ばかりは、全く検出できずです。









【この検体のゲルマニウム半導体検出器でのチェックの結果です】
　　　↓
http://onomichi-labo.blogspot.jp/2016/02/2015_24.html



●どうも、自分のグラフのスペクトルを見ると、Ｋ−４０に関してだけ言えば、
メインのシンチレーターは、サブよりも感度が少し落ちるようです。

Ｃｓ−１３７に関しても、若干、サブのほうが感度がいいです。




■なお、去る１／２６に行った、Ｃｓ−１３７の感度校正では、



　　　　　標準面積（係数０．０２７）　　　　　　標準濃度

　　　　１７５平方ｍｍ（±２０）　　　　　　４．８Ｂｑ／ｋｇ


メイン　１５３平方ｍｍ　　　　　　　　　　　４．１５Ｂｑ／ｋｇ


サ　ブ　２１４平方ｍｍ　　　　　　　　　　　５．７７Ｂｑ／ｋｇ　



メインが誤差　−１５％　

ただし、容器温度の変動補正をすると、４．５Ｂｑ／ｋｇと良好。
　

サブが誤差　＋２０％　　これはやや過大です。


と、それほどには良くない結果となりました。


まずは、春用にバックグラウンドを測定しようと思います。




でんぷん粉の測定


●今回は、自分の家で使うものではなく、読者の方から依頼を受けました。
むろん、私のは素人の大雑把な測定ですから、無料です。


印刷所で「裏写防止」のために使うでんぷん粉で、この種のもののようです。
↓
http://itabashi.or.jp/company/nikka.html


容器に移すときに、ぶったまげたのは、その粒子の細かさです。
片栗粉なんてものじゃありません。

そーっと注いでも、まるで煙があがるように周囲に拡散しました。
容器内では、まるで液体のように流動性があります。


　



●さて、重量は４６４．５ｇで測定しました。

計算上の検出下限は（あくまでも概算ですが）

重量が５２２ｇの場合に、ゲルマで測定された０．７１Ｂｑ／ｋｇを
検出・定量できていますので、これを「仮に」基準とすると、

今回のでんぷん粉の測定下限値は、０．７９７Ｂｑ／ｋｇとなります。
（ここでは、測定時間による定量精度は、加味しません。）


■さて、その結果です。

サブシンチレーター





メインシンチレーター




●これは、不検出です。

０．７９Ｂｑ／ｋｇ以下にいる可能性は分かりません。

スペクトルと、でんぷんという検体の性質から言って、
Ｃｓ−１３７は、かぎりなく「無い」と思います。

カリウムもゼロでしたので、Ｋ−４０の散乱の影響もありません。


ただ、一点、気になったのは、放射能ではなく、
この、おそろしく細かい粒子は、吸い込まないように、
マスクでガードすべきであり、衣服などに着くと、簡単には落ちません。

毎日の作業となると、アレルギーがあってもなくても、
扱いには気を使うべき材料だと個人的には思います。

天然素材から作られているとは言え、いわば一種の微粒子の埃ですから。






＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2079] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第２０６回

泥付きの苔から抽出した液体



●前回の投稿の、「稲ワラ」「米糠」「醤油」は、測定依頼しましたので、
結果は、「ひとつ前の投稿中」に記載します。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊



●今回は、少しびっくりする現象に行き当たりました。

以前に泥付きの苔を採取して、測定所に依頼したところ、
Ｃｓ−１３７は、２０７Ｂｑ／ｋｇでした。

これを水道水のお湯で煮て抽出した液体は、
１．０７Ｂｑ／ｋｇに留まりました。（わずか約０．５％）


今回は、溶液に、１０％の食塩と、１０％の木酢液を加えました。
すると、なんと抽出率は７％に跳ね上がりました。
↓





●今まで、１００Ｂｑ／ｋｇから５０Ｂｑ／ｋｇの土壌に対して、

シュウ酸アンモニウム、食塩、苛性ソーダ、酸素系漂白剤、
プルシアンブルー顔料、果ては塩化カルシウムを使った溶融塩まで、
いろいろとやってみましたが、
わずかにしか、液体中に抽出は出来ませんでした。


●ところが、今回はなんと７％。
１４．５Ｂｑ／ｋｇもの濃度の液体になりました。

ただしこの原因は、検証のテストをして精査しないとなりません。

木酢液によって、土壌ではなくて「苔が分解して」、
液体全体に均等に溶け込んだために、高濃度の液体になった可能性があるからです。


というのも、この液体は、
まる３日放置しても、容器の底に沈殿物が出来なかったからです。
普通は、３日も放置すれば、何らかの粒子が容器の底に沈殿します。

それが液体全体が、緑色をしているので、おそらくは分解した苔が
液体全体に溶け込んでいるように思えます。



●以前に水道水で苔を煮て濾した液体は、透明感のある「茶色」なのですが、
この液体は、濁った緑色（苔色）をしています。
となれば、苔が均等に溶けて込んでいると考えられます。

ずっと濁ったままでいるので、測定中に均一性が保たれるので
液体試料としては大変に良いわけです。
　↓





●こうなった原因としては、今までに一度も加えたことのなかったもの、
といえば今回の「木酢液」です。（食塩は以前にもやりましたので）

なので、木酢液が「苔を溶かした」とも考えられます。



●普通は、セシウムを含む放射能の粒子は、
土壌に捕縛された状態からは、そう簡単には分離しませんので、
なぜ今回だけは、この高濃度の液体になったのかを調べないとなりません。
木酢液の「有機酸」のせいかもしれないですが、まだわからないです。
　　　　　　↓





●そのために、次回は、苔のない「普通の土壌」に対して、
同じように、食塩や、木酢液を１０％加えた溶液で煮込んでみて、測定にかけます。


それでも、濃度の高い液体になったらば、
木酢液の酸によって、土壌に捕縛されていたセシウムが分離したことになります。



●そこでまず最初に、同じ「泥付きの苔」に対して、
食塩のみ、木酢のみ、の２種類で抽出した液体を測定にかけます。

これで抽出率の良い方を使って「普通の土壌」からの抽出を試みます。






●↑の写真のものは、
推定３７８Ｂｑ／ｋｇの苔の混ざった焼土を１２０ｇ＋水１リットル、
これを１０分煮込んで、６００ｍｌにした液体です。

食塩と、木酢液の濃度は、６００ｍｌの時に１０％の濃度となります。


３７８Ｂｑ／ｋｇの試料を１２０ｇだと、Ｃｓ−１３７の総量は、
約４５Ｂｑしかないので、水溶液中に抽出されても、わずかだと思います。



■食塩で抽出した結果
　　↓




■木酢液で抽出した結果（わずかにですが抽出効率が食塩よりも良い）
　　↓






＊＊＊＊＊＊＊＊＊



●測定の結果、僅かながらも、木酢液の方が抽出率がいいことが判明したので、
次に「普通の土壌（約７５０ｇ）」を木酢液を入れたお湯で１０分煮込みます。

この木酢液は製品ごとに濃度差があるので何パーセントの濃度とははっきり言えません。


これでもしも抽出率がよければ、単に苔などの有機物を分解するだけではなく、
木酢液の酸が、土壌中からセシウムを溶出させていることになります。


　



●下記の水溶液では、木酢液は、
最初に１４．５Ｂｑ／ｋｇを抽出した時と同じぐらいの量を入れています。





測定結果では、苔を含む土壌よりは少ないですが、
それでも下記のように、いちおう明確に抽出されていますので、
土壌中のセシウムも少し水の中に溶出するようです。

ただ、やはり最初のが非常に高い濃度になった原因は、
苔が水に溶け込んだせいと思われます。



普通の土壌でテストした測定結果（１．７９Ｂｑ／ｋｇ）
　　↓





■念のために、ちょうど同じぐらいの濃度の液体試料、
１．７Ｂｑ／ｋｇを測定にかけて、定量の精度を確認しました。





誤差は＋０．１９なので、ＯＫです。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊



●次に、そもそもセシウムがアルカリ性であるので、
強い酸によって溶け出すと言われている事も関係します（「く溶性」）、


が、それよりも、コケの洗浄には「クエン酸」が使われます。
魚を水槽で飼っている人は、コケが生えたときに、クエン酸溶液で洗浄します。

その後、水洗いや中和に注意しないと、そのあとでバクテリアが死滅してしまい、
熱帯魚が全滅とかになるらしく、それぐらい殺菌作用があります。


余談はともかくとして、セシウムに対してクエン酸が溶出効果を持つとともに、
やはり、コケの洗浄に使われるぐらいですから、コケを分解して、
水溶液中に溶かしたことが、冒頭の高濃度の抽出を起こした原因と考えています。



●そこで、同じ、泥付きのコケに、
Ｐｈが木酢液よりも安定的なクエン酸を６０ｇ加えた、
６００ｍｌの抽出液を作ってみました。（クエン酸は１５％濃度）

この液体の保存時の防腐効果もあると思います。


　


　



そして、これを測定にかけたところ、やはり、です。
上述の写真中ではクエン酸が１０％になっていますが、実際には「１５％」です。
また液体の重量も、上述の写真とは異なり「６５１ｇ」で測定しました。
　↓






●二番茶みたいなものでしたので、元の苔が、少し含有量が落ちていましたが、

>抽出率は≒４．３％でした。


一番最初に木酢液で抽出した時よりは落ちていますので、
最初の抽出で、苔の大半が抽出され、残りは土壌から抽出した分、
と考えても良いかもしれません。



■つまり結論としては、クエン酸水溶液によって、抽出できたＣｓは、

「土壌」の場合には、≒５％
「苔」の場合には、≒７％


>液体試料を自作するには、苔（のような酸による分解性のある有機物）
>の方が良いということです。ただし「酸」が必要です。


「土壌」からの「クエン酸」による抽出（液体の１５％の場合）は、
何も入れない真水に比べて、抽出率が約５倍ぐらい上がりました。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


■そこで、最後に、これまた同じ土壌を使いましたので、
既に抽出されたＣｓ−１３７が約１１５Ｂｑ／ｋｇになった土壌を、
極端な濃度の酸で煮てみました。

クエン酸２０％　＋　木酢液２０％です。
「液体の４０％」が酸となりますが、ただし木酢液のＰｈは不明です。
概算で、全体が２〜３のＰｈとなります。


その測定結果です。
↓






【今回の「酸」によるＣｓ−１３７の溶出率の総括】







＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●こういうテストをする時には、使用した木酢液それ自体に
汚染がないかを調べていませんでした。

しかし、クエン酸による抽出の結果、原因はやはり「酸」であって
木酢液が汚染されていたのではないことは明白なので、
木酢液は「白」と見て、今すぐには測定はしません。
後日、時間のあるときに測定にかけてみますが。







＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2078] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第２０５回

ギリギリの測定


●私にとって、ぎりぎりの測定というのは、むろん、
私個人にとっての低濃度である「０．７Ｂｑ／ｋｇ未満」ということ以外に、
前回の稲ワラのように、ぎりぎりの「軽い検体」ということも兼ねています。

またカリウムが４００Ｂｑ／ｋｇあたりより高いと、
測定所ではＮＤのものを、検出と判断してしまう事がよくあります。

（それを係数化できるほどのデータがまだ揃わないので、
　カリウム値に伴う補正計算にはまだ着手していません。）


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●昨年の測定結果を見ると、カリウムが高かった「黒豆」のスペクトルは、
私の目には、山の形のまとまりからも、あるように見えたのですが、
測定所では検出下限値０．４Ｂｑ／ｋｇでＮＤとなりました。

「カリウムが多くて１Ｂｑ／ｋｇ未満の低濃度」という時に、
私の誤検出の判断が特に多くなっています。


>Ｃｓ−１３７　　　　　Ｋ−４０

>０．７１　　　　　　　５０１
>０．８０　　　　　　　５２９
>０．６２　　　　　　　５８１
>０．６５　　　　　　　５３５
　
>平均0.695Bq/kg　　　　平均536Bq/kg


測定所の結果はこうでした。

>>セシウム137：不検出（測定下限値＜0.4Bq/kg）
>>セシウム134：誤検出であり不検出（測定下限値＜0.5Bq/kg）

>>カリウム40：485±105Bq/kg


１Ｂｑ／ｋｇ未満の濃度では、
カリウムが大きいと「ないのにある」とすることが多いです。

逆に、この濃度域で「あるのにない」としたことは幸いありません。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●一方で、カリウムがここまで高くはない場合には、現存する試料の
テスト測定の結果は、一部を除き、かなり良い結果となっています。


品名　　　　　測定所値　　　　　　自己テスト測定

片栗試料　　　０．３４　　　　　　０．４８

Ｇｅ液体　　　０．３４　　　　　　０．３１

Ｇｅ玄米粉　　０．６０　　　　　　０．９６（これはやや誤差あり）

Ｇｅ玄米　　　０．７１　　　　　　０．８７

Ｇｅ玄米　　　０．８４　　　　　　１．０１

苔水　　　　　１．０２　　　　　　０．９８

炒り玄米粉　　１．２９　　　　　　１．２６

麦茶試料　　　１．８２　　　　　　１．９２

スキムミルク　１．２３　　　　　　１．８８（K-40が高く誤差が大きめ）

灰汁（薄）　　１．７３　　　　　　１．９

濃縮試料水　　１．７１　　　　　　１．６７

洗浄水　　　　２．０１　　　　　　２．２３　　　　

炒り焙じ茶　　２．６３　　　　　　２．３４




●かといって、私は「山に見えたら、何でもかんでも検出」、
「微量あるように見える」としているわけではありません。

以下のものは最後のお茶以外は、「きっぱり不検出」と判断して、
測定依頼をせず、そのまま我が家で食べているからです。
　↓

デキストリン

マルコメ大豆粉

白ゴマ

チアシード

香酢

クコの実

大粒大豆

小豆茶（２〜３Ｂｑ／ｋｇ程度の検出としたが、直接に食べるのではなく、
　　　　お茶の形で飲むので使用する事にした）





●再充填した稲ワラの測定


●前回は、ミルサーを使った粉砕処理で、１１４ｇまで充填できたのを、
さらに細かく「網越し」に手作業で粉砕して、１３３ｇにまで増やしました。

この容器に詰め込める量としては、限界ぎりぎりです。
↓

　


　



この稲ワラの個人測定のこれまでの結果は、　

１１４ｇで

　　　　Ｃｓ−１３７　　　　Ｋ−４０
>一回目　１．８６　　　　　　３７０
>二回目　４．３２　　　　　　４９６（誤検出と判断します）

１３３ｇで、

>三回目　１．３３（但し、これは無理のある面積の拾い方をした）



>そして、４回目の測定では、「全く検出は出来ず」となりました。
　↓





●そこで、逆に、密度を低くして、ふんわりと容器に詰めて、
６０ｇで測定にかけました。

こうすると重量換算時に、約２倍も大きな値になりますが、それよりも、
検出効率が上がるかどうか？のテストのためです。


　


>結果は「全く検出できず」でした。さすがに密度が低すぎたようです。





■ということで、結論としては、

５回測定して２度目だけが４．３２Ｂｑ／ｋｇ、となったものの、
あとは、２回目だけを除く残り４回のスペクトルは、
前回の投稿を見ても、定量対象の山とするには全て無理がありました。


よって、この稲ワラは、２Ｂｑ／ｋｇ程度の下限値では不検出としました。

仮に２Ｂｑ／ｋｇ以下にいたとしても、藁を食べるのではないので良しとします。



>>１／２０　追記・測定所での結果が出ました。

>>解析精度3σ（精度99.7％）

>>セシウム137：不検出（測定下限値＜1.5Bq/kg）
>>セシウム134：不検出（測定下限値＜1.5Bq/kg）

>>カリウム40：385±98.3Bq/kg


おのみちさんでの測定風景
↓
http://onomichi-labo.blogspot.jp/2016/03/2015_20.html



めでたく、安心して納豆を作ることが出来ます。




＊＊＊＊＊＊＊＊＊



●同農場の米糠の測定


●そうこうしているうちに、同じこの農場の「米ぬか」が届きましたので、
早速測定にかけます。

この米糠から出なければ（あるいは微量ならば）、稲ワラからも、
問題になるほどの濃度は出ていない、という推測材料になるからです。


本当であれば、稲ワラだけの測定で判断できないとならないのですが、
今回は、同農場の米糠から「ヒント」を頂くことにしました。





結果が出ました。あっても僅かと判断します。

図中では０．８７と定量していますが、これはＫ−４０によるものと思われます。

一回目




二回目



すっきりと、何も見当たりませんでしたので、
この米ぬかは、相当に低いと判断しました。




>追記　１／１９　測定所からの結果が来ました。

>>石川県「米ぬか」

>>Cs-137：不検出（測定下限値＜0.7Bq/kg）
>>Cs-134：不検出（測定下限値＜0.8Bq/kg）
>>K-40：552±123Bq/kg

ＮＤでした。


おのみちさんでの測定風景
↓
http://onomichi-labo.blogspot.jp/2016/03/2015_19.html




●豆トラ醤油の測定


これは、３度測定にかけて、次のような結果となったものの、このケースだと、
測定所でも０．３Ｂｑ／ｋｇの下限値で不検出となる可能性があります。

ただしＫ−４０がそう大きくないので、微量検出の判断は違っていない
とは思っていますが、いつものように、この濃度は自信はないです。

とにかく、このあたりの低濃度域は、いつも難しい。



この醤油の個人測定の結果は、　

６７０ｇで
　　　　Ｃｓ−１３７　　　　Ｋ−４０

>一回目　０．６１　　　　　　１１８


７４０ｇで

>二回目　０．６３　　　　　　１１３

>三回目　検出能力外　　　　　１２６


検出能力外が１回。検出が２回。
セオリーどおりだと０．５Ｂｑ／ｋｇぐらいはありそうですが・・・


＊＊＊＊＊＊＊＊＊

>追記　１／１８　測定所で結果が出ました。

>>解析精度3σ（精度99.7％）
>>セシウム137：不検出（測定下限値＜0.3Bq/kg）
>>セシウム134：不検出（測定下限値＜0.3Bq/kg）
>>カリウム40：98.6±23.7Bq/kg


おのみちさんでの測定風景
↓
http://onomichi-labo.blogspot.jp/2016/03/2015_15.html



＊＊＊＊＊＊＊＊＊


Ｋ−４０は測定所の誤差範囲ぎりぎりぐらいでしたが、
Ｃｓ−１３７は　＜０．３でした。

やはり、この濃度域が課題です。

前投稿中の、この醤油のスペクトルを見ると、あると判断してしまうからです。

Ｋ−４０が１００程度なのに誤検出だと、Ｋ−４０は何にでも含まれますので、
同程度のＫ−４０の他の検体も、０．５程度の検出と判断しそうだからです。

しかもこの醤油には、むろんＫ−４０以外の天然核種がありません。
その上、重量（比重）も、標準試料と大きな差がありません。


逆に言うと、Ｋ−４０に対する補正をどうにかすればいいので、
たとえば、この醤油で２４時間程度のＢＧを取るという手があります。

（「やさしお」でＫ−４０の濃度を調整した水でもいいのですが）





●２０１４年ごろの自分の所感は今も通用する


★ちなみに、今、久振りに過去ログを見直してみると、
２０１４年に、カリウムのコンプトンの影響について、
ずいぶんとテストしていたことを思い出しました。

これらの結果は、今でも通用する部分が多々あります。
０．６５Ｂｑ／ｋｇを検出できるのはＫ−４０が１００Ｂｑ／ｋｇ程度であるので、
やはり、黒大豆や、醤油は、誤検出していたことになります。


【当時の、いろいろなテスト内容の５０個の投稿】
　　↓
http://www.mumyouan.com/k/?U-1965-



■２０１４年当時の結論ですが、今でも、かなり合っています。
　↓

>>「カリウム４０を７００Ｂｑ／ｋｇまで含む固体の検体」に対して
>>「約１．５Ｂｑ／ｋｇ」の検出が下限。


>>「カリウム４０を４００Ｂｑ／ｋｇまで含む固体の検体」に対して
>>約１Ｂｑ／ｋｇの検出が下限。

>>ただし固体検体の場合には、
>>K-40が300Bq/kg前後を超えた時点でCs-137全体の持ち上がりが目立つ。


>>液体検体では、カリウム４０が１００Ｂｑ／ｋｇ未満であれば
>>０．６５Ｂｑ／ｋｇまでの検出が下限。



>>Ｋ−４０による影響の補正の一例

>>Ｋ−４０　補正係数
>>Bq/kg
>>１００　　×９０％
>>１５０　　×８５％
>>２００　　×８０％
>>２５０　　×７５％
>>３００　　×７０％
>>３５０　　×６５％
>>４００　　×６０％
>>４５０　　×５５％
>>５００　　×５０％




＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2077] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第２０４回


稲ワラの測定


●「稲ワラ」の測定をしました。

先日測定所に依頼してＮＤだった「黒豆」を使って、
自家製の「黒豆納豆」を作りたいので、
石川県から、無農薬栽培の「稲藁」を購入しました。


　


　



●石川県とは言え、多少の汚染はあると覚悟していますが、
「納豆菌」が欲しいだけで、稲ワラを１キロも食べるわけではないので、
多少の低濃度の汚染は覚悟しています。


ちなみに、石川県金沢市の２０１０年（福島原発事故前）の
土壌は、２０Ｂｑ／ｋｇと、やや高めでした。


事故後３年目の２０１３年、Ｃｓ−１３７は２１Ｂｑ／ｋｇでしたので
ほとんど変わらずです。
↓
http://www.kankyo-hoshano.go.jp/01/0101flash/01010522_2.html






一回目の測定
　↓




二回目の測定では、
詰め方を少し変えて、再測定してみました。







２度目の測定結果は、一転して、１キロｇあたり６Ｂｑという結果となりました。

しかしスペクトルから見ると山がとても小さいので、
重量換算の結果として高い数値になっただけだろう、と考えています。




●これは、ミルサーでさらに細かくして、充填率をあげて測定してみて、
それでも、怪しいとなったら測定所に依頼することになりそうです。


せめて体積６００ｍｌに対して、１５０ｇあればいいのですが、
５０ｇというのは、定量したことがないので、過大なのかどうかすら
今の私の経験ではわかりませんので、その確認のためです。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊


そこで、まずは粉砕からです。

ハサミで切って、フードプロセッサーにかけて、それをまたハサミで切り、
ミルサーにかけるという繰り返しを１時間半ほど経て、
なんとか、重量を、最初の測定の時より２倍ぐらいに出来ました。



　


　


　


　


測定結果です。




●基本的には検出能力外、普通ならＮＤですが、
重量が軽いので、検出下限値が、かなり高くなります。

試料が３００ｇ程度までなら０．７Ｂｑ／ｋｇの私の検出下限も、
１１４ｇなので約３倍高くなりますので、
検出下限値は、おおよそですが、２Ｂｑ／ｋｇあたりです。


しかもＫ−４０も高めですから、Ｃｓ−１３７が嵩上げされていて
過大定量のような気がします。

山もピーク位置も、はっきりせず、ずれています。



これは、難しい・・・・。


この結果から見るかぎりでは２Ｂｑ／ｋｇまでは行かず、低いことは確かです。


●ただ、仮に２Ｂｑ／ｋｇあったとしても、藁を食するのではなく、
納豆菌が移行するわけですから、微々たる量になると思います。

（もしも石川県の土壌が福島の事故前に２０Ｂｑ／ｋｇだった、
というのが正しければ「最大で」２Ｂｑ／ｋｇは出る計算になります。）


加工食品によるセシウム濃度の低下についての資料がありました。

しかし、稲藁で納豆を作った場合の移行率は、
少なくとも、次の資料中には見当たりませんでした。
　　↓

http://www.rwmc.or.jp/library/other/file/Kankyou4.pdf



●そこで、２０１５年以後は、降下物による汚染はほとんどないと仮定して、
稲へのセシウムの移行を調べていたところ次のような記述があった。

https://t.co/okE97Tkd79


４Ｐに 「土壌中から稲への移行は少ないが、
山林を水源とした場合など 水溶性のＣｓを含むと移行は高い」



それで、今回の稲藁は石川県産なので、隣接する新潟県の稲ワラの測定値を見ると、
Ｃｓ−１３７の検出下限は、５〜２．３Ｂｑ／ｋｇと、やや高めであるものの、
ゲルマでの結果は、下記のとおり。
↓
https://t.co/8Qgo9NdamG


産地が石川県であること、水田の土の性質や、Ｃｓの減少傾向、
稲への移行のしにくさ、殺菌の為にワラを茹でる処理が入ることから考えてセーフと見ました。


ちなみに、下記の市民測定所に、ちょうど稲ワラの測定結果があり、
かなり参考になりました。
稲ワラの「Ｋ−４０の値」を探していたところ、すぐに見つかりました。
　↓
http://aganolabo.blogspot.jp/2012/09/blog-post_27.html



＊＊＊＊＊＊＊＊＊


さて、充填量ぎりぎりの、１１４ｇで、もう一度測定したところ、
今度は、４Ｂｑ／ｋｇ近い値になってしまいました。

この一回だけが極端に高いことから、数回の測定結果を平均化すると、
４．２３Ｂｑ／ｋｇといった濃度はないような気がします。

とはいえ、元グラフのスペクトルでは、いかにもありそうにも見えます。
ここまで密度がない軽い検体は、私にとっては本当に難しいです。






●つまり、ないのか？あるのか？だと、
「微量はあるかもしれない」と判断しました。

しかし私の検出限界は軽く２Ｂｑ／ｋｇを超えます。

数値は、低くみると１．８６、高く見積もると、４．２３と、幅が出ました。


この重量ですと、測定所でも検出下限は２Ｂｑ／ｋｇあたりとなると思いますが、
測定依頼に出したほうが良いようです。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊



●一方で、黒大豆とは別に、納豆にするもうひとつの大粒の大豆を測定しました。





今回のこれは、怪しいところは全くなく、
何も悩むところがないほど明確だったので、不検出としました。






＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●余談となりますが、今日、生協が「お勧めの醤油」を売っていった。
定価よりも、やや割安。一押しの品らしく、「味」は確かに良い。

でも、測定にかけると、少し汚染されていた。

「大豆つながり」の測定となりました。


　



●微量ですが「検出」と判断しました。
　↓




こちらの表示率の方が、スペクトル全体の中の盛り上がりが見やすいです。
↓




重量を７０ｇ増やして、６７０→７４０ｇで再測定しましたが、
やはり０．６３Ｂｑ／ｋｇ
↓






＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2076] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第２０３回

知人宅の土壌の測定


●知人宅の庭の土壌の測定をしました。
二箇所から採取されたものとなります。

　


まずは、採取したままの水分のある状態で測定します。

　



●食品など、責任のある検体も、
ある程度の、低濃度の検出も（０．７Ｂｑ／ｋｇ程度は）自信がありますが、
まずは、定量が簡単な汚染土壌からにしました。


１０Ｂｑ／ｋｇから３０Ｂｑ／ｋｇぐらいの土壌に関しては、
既に近所の２箇所のから採取したものが、
測定所の誤差範囲内にしっかりと収まっていたので大丈夫だと思います。

測定開始直後から１００秒で、はっきりとＣｓ−１３７と１３４が出ていますので、
今回のは、濃度がもっと大きいと思います。



【セシウムの結果です】





【カリウムの数値】




【この土壌を定量した表示率と係数で、下記の試料を測定にかけて
「検算」をしてみたところ、係数と重量換算にも間違いはありません】


このスケールで、わざと極端に小さく表示された面積から定量してみました。
　↓




このスケールで、わざと最大に表示された面積から定量してみました。
　↓





●さて、今回、知人に測定を依頼されたのは、
この土壌で家庭菜園で作物を作っても大丈夫かどうか？、
という事も兼ねていましたが、数値としてはこうなります。

Ｃｓ−１３４は、２０１６年１月現在、
理論上では、Ｃｓ−１３７の約２２％となりますのでＣｓ合計数は、
その計算での数値となります。



>＊　土壌Ａ

>セシウム１３７＝１２３Ｂｑ／ｋｇ　（Ｃｓ合計　１５０Ｂｑ／ｋｇ）

>>Ｋ−４０＝１５０Ｂｑ／ｋｇ



>＊　土壌Ｂ

>セシウム１３７＝５２Ｂｑ／ｋｇ　（Ｃｓ合計　６３Ｂｑ／ｋｇ）

>>Ｋ−４０＝１６１Ｂｑ／ｋｇ



●作物への移行は、その作物の種類によりますが、
以降率がかなり多い植物の場合で１０％、平均的には５％程度と推定してみます。


すると、以下の土壌で作物が取れた場合の汚染濃度は


土壌Ａ・・・・７．５〜１５Ｂｑ／ｋｇ


土壌Ｂ・・・・３．１５〜６．３Ｂｑ／ｋｇ


危険視の基準値は、個人により異なりますが、
私であれば、土壌Ｂであっても、この土地の作物は食べたり、人に譲りません。


表土を約５ｃｍ剥いで、そこへ新たな土壌の入れ替えをしないかぎり、難しいです。

むしろ、その作物ごとに合う肥料を入れた、複数のプランターを使った方がいいと、
個人的には思います。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊


■最初に測定した時に、あまり土壌をかき混ぜなかったので、
念のために、「土壌Ｂ」を、天日で２時間乾燥させてから、
よくかき混ぜて測定にかけました。
　
完全には乾燥せず、ややしっとりした土壌で、
６００ｇで１．５時間測定しました。


　


結果は、最初に測定した土壌Ｂ（湿）より、わずかに高かったものの、
ほとんど変わりませんでした。
↓








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★ .返信 [2075] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第２０２回

年始の測定器の調整と感度校正


まずは、年末に描いた書からです。


左は「計測」　　　　　　　　　　　　　右は「測」
　


＊＊＊＊＊＊＊＊＊

年始にやることは次のとおりです


入力レベルとゲインの再検討

もう少しいい感じのスペクトルになるように調整しました。







感度校正用線源の測定


４．８Ｂｑ／ｋｇの線源を、メインとサブのシンチレーターで、
おのおのを測定して、感度をチェックしてみました。

【メイン・シンチレーター】




●メインのシンチレーターのチェックでは、
　このＭＡＸ−８０の表示スケールでの、
　面積１６０平方ｍｍ以上での換算式は、
　温度変動に伴う補正計算も含めて、
　文句なしの「完璧」な仕上がりになっていました。

（むろん、Ｃｓ−１３７のピーク位置は測定直後にこの位置である事を確認済み。
　このグラフではＫ−４０は若干右にズレていますが問題ありません）

　つまりこのメインのシンチレーターは「感度校正もＯＫ」ということです。




【サブ・シンチレーター】




●温度変動による補正をしない方が、値は違いのですが、
自分のセオリーに従って、温度変動補正をいれておきました。

仮にそうしたとしても、基準となる１７５平方ｍｍより＋１５平方ｍｍ
の１９０平方ｍｍなので、許容誤差範囲に収まります。

Ｋ−４０は、ほぼ誤差なしです。




液体試料の再自作

●前回、生の苔から煮た場合には、０．５％程度の抽出に終わったので、
今回は、約２リットルの泥つきの苔を、
一度加熱、減容化して「焼土」にまでしてから、

そこへ、６ｇのプルシアンブルーを入れた２リットルのお湯を注いで
煮込んでから濾す、という方法で抽出を試みました。


　


　


　


●以前には生のコケを使い、防腐剤として苛性ソーダを入れましたが
比重が重くなるので、今回は、苛性ソーダを入れず、
元のコケと土を焼土になるまで加熱しました。

これによって細菌類が死滅しますので、これを元に液体化しても、
腐敗しにくい試料となります。



●２リットルの水を最終的に７００ｍｌに濃縮して測定にかけました。

結果こうなりました。





予測とは異なり、ほんのわずかにしか抽出されていません。

Ｋ−４０が微量であることから、誤検出の可能性はないです。
わずかですが、Ｃｓ−１３７に起伏が見られますので微量と思われます。

ただし０．３Ｂｑ／ｋｇ以下で、ゲルマでないと分からないほどですが
今回はゲルマには出しません。


生から抽出した時よりも半分以下の濃度ですので、その原因としては、
加熱によって、考えていた以上にセシウムが気化したためと推測されます。

加熱はカセットコンロによるものですから、せいぜい高くても１０００℃程度でしたが、
セシウムが気化する温度を上回っていますので、しかたありません。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●不明なときには、再測定という自己ルールに従ってやってみました。

こちらのサブのシンチレーターの方が、
低濃度域では、メインより、やや感度がいいですが、
結果は同じようなものでした。







■そこで、本当に私の測定が、０．４Ｂｑ／ｋｇあたりを、
微量検出として、捉えているのかどうかを比較検討するために、

同じく苔からの抽出水ですが、測定所で１．０７Ｂｑ／ｋｇと定量された液体を
測定にかけて、スペクトルを比較してみました。
　↓




１．０７の濃度があるこちらの液体は、
ちゃんと山の右側が、それなり大きさになっており
定量しても、０．９８と近似していました。
（温度変動の補正計算も、今のところ、かなりいい感じです）


なので、前述の抽出に失敗した苔水−２も、
おそらくは、０．４以下にごく微量ある、と判断しました。






■一方で、こちらは、０．４以下にも「ない」と推測される「香酢」です。




微妙にあるようにも見えますし、
面積をピックして、温度変動を補正しても０．４３程度ですが、
ピークがずれているこのケースの場合は、たいていは不検出です。

仮にピークがこの頂点だったとしても、０．４程度。
Ｋ−４０がある程度あることからも、あったとしても０．３以下で、
０．４は、過大定量と思われます。








これより、約１日半、精製水でバックグラウンドを測定します。






メインとサブのそれぞれのシンチレーターのスペクトルです












＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2074] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第２０１回

検出精度と定量制度のチェック


●今年は、とにかく、秋ごろから年末にかけて、ハイペースで自流の方法論の
試行錯誤と基礎測定を重ねて、ようやく辿り着いたのが以下の結果です。


今回は、「ゲルマニウム半導体検出器で測定された試料」
のみとの比較です。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●その１



結果です



ピーク確認校正




■ゲルマの誤差（±０．１）を考慮して０．７としてみると、
やはり、うちの検出下限値は、０．７Ｂｑ／ｋｇとしておくのが無難です。

Ｃｓ−１３７の定量は、今回は過大となっています。
Ｋ−４０については、Ｇｅ、ＮａＩどちらの側からの誤差範囲にもギリギリという感じです。



●その２



結果です



ピーク確認校正




■ゲルマで、０．３Ｂｑ／ｋｇ（±０．０）の液体これは難しいです。
濃度を知らなくても、私は検出と判断はしますが、
ただし、これまでのいろいろな測定経験から、ないのにあるとする
誤認をしやすい領域なので、やはり、０．３Ｂｑ／ｋｇは、
「あるなしも、かなり難しい」と控えめな自己評価にしておくのが良いと思います。



●その３



結果です




■この試料の「仮定数値」はあくまでも理論値なので、
大きい側にめいっぱい誤差を仮定しましたので、
０．５Ｂｑ／ｋｇは、検出できているということになります。

前述の「液体」が多少、水遮蔽の影響を受けていると推測されるので、
固体、粉状であれば、０．５Ｂｑ／ｋｇでも明確な山が確認できるわけです。

ただしここにカリウムが２００Ｂｑ／ｋｇ以上被ってくると、
いつものように、過大定量する可能性が大きいです。

一例としては、少し前の黒大豆のように、測定所では０．４以下となったものを、
最大で０．８ぐらいに誤検出することがよくありました。



●その４

【ＧｅでＣｓ−１３７＝０．７１Ｂｑ／ｋｇの試料】

測定所から頂いたゲルマの結果のある玄米です。




結果です。




■どうも、少数桁の係数が０．００１ほど大きいようです。
現在は、面積の平方ｍｍ×０．００９ですが、前述の玄米も過大なので、
もしかすると、０．００８ぐらいに下げたほうがいいかもしれませんが、
まだ、「ばらつき」の範囲でもあるので、断定できないですが。



●その５

同じく、測定所から頂いたゲルマの結果のある玄米です。





結果です。




どうも、このＭａｘ−８０表示で、
面積が、１２１平方ｍｍ以下での定量時の換算係数は、
現在の０．００９だと、一貫して全体に高めになるために、
これを×０．００８あたりにすることを検討した方がよさそうです。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


★これで、ゲルマチェックされた試料のテスト測定はすべて終わりました。


あとは、別の測定所でゲルマで測定された試料で、
ロット（製造年／賞味期限）が同じであろう「スキムミルク」もありますが、

それは、あくまでも、推定で「１．２から１．５Bq/kg」の間あたりであることと、

これまでに、これは、幾度も測定にかけて、
定量値が近似することを確認して来ましたので、今回は、省略します。



●その代わりといっては何ですが、
２０１４年で、いくつかの測定所でクロスチェックされた醤油の測定をしておきます。

これは、元は、
Ｃｓ−１３７＝０．５１Ｂｑ／ｋｇ
Ｋ−４０＝１５１Ｂｑ／ｋｇ

ですが、当事の自分の測定では、とても検出できないと判断して、
その当事、１．７リットルを１リットルに濃縮したものでした。
ｇ数でおいかけると、濃縮率は少し違います。

これを測定にかけて、今年最後のテスト測定にしたいと思います。

Ｋ−４０が、２５０Ｂｑ／ｋｇ程度になるので、その中で、
約０．８Ｂｑ／ｋｇをどう描き出すのか、スペクトルも見所です。






結果です。

一回目



二回目




●やはり、カリウム４０が２００あたりを超えると、
あるなしの判断自体が、難しくなります。

これを濃度を知らない場合には、コンプトン散乱が原因だろうとして
私ならば、「不明」または、「微量検出の可能性」と、
判断することになると思いました。

しかし実際には、理論値では０．７３Ｂｑ／ｋｇ〜０．８あるものです。
（ただし後述するように、これよりも低い可能性があります。）



先日の黒大豆の例では、０．７から０．８ぐらいはありそうだとして、
測定所の結果が、０．４Ｂｑ／ｋｇは、なかったのですが、


この醤油の場合には、「あるなしが判断が難しい」ということと、
あったとした場合に、私の定量では最大でも、約０．５Ｂｑ／ｋｇ、
最低では、０．３くらいに留まるということです。

ただし、たまに使うならばともかく、
毎日使う醤油としては、疑念が残るので、測定依頼するか、
さもなければ、間違いなく使用を却下すると思います。



・備考・

実は、この醤油は測定所から戻ったときに、「濃縮」をしたのですが、
その際に、濃縮によって、塩が底に沈殿したために、その塩を捨てました。

このために、その沈殿していた塩に結合していたセシウムがかなり減ってしまい、
そのために、理論値の０．７よりもずっと低い濃度である可能性が高いのです。





＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2073] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第２００回

３段階の係数による定量


●いよいよ、２００回となりました。


前回の投稿にある、面積に応じた段階的な係数によって、
どうやら、いったん、完成のめどが立ってきました。

この、個人測定の奮闘記の「区切り」となる第２００回で、
ようやく、２年前に決めた目的の達成となりました。

２年前に決めた目標は、１Ｂｑ／ｋｇの汚染濃度を、
理系が全く解らない素人の私が自力で検出できるようになることでした。




●さて、本当に前回割り出した段階的な係数が当てはまるのかをみるために、、
既に測定所で定量された試料を、慎重に測定にかけ、
特にベースラインに注意して、割り出してみました。

均一性があるという意味で「液体試料」もテスト測定に多用しました。



●以下の液体試料は、ひとつを除いては測定時間内には沈殿物はできません。

一種類だけ、わざと測定中に沈殿してゆくものを今回作っておきました。


素材は、いろいろです。
すべて測定所で定量されたもので、Ｇｅによるものも含みます。
蜂蜜水、しょうゆ、自作のもの、汚染物の洗浄液、コケから抽出など。


２０Ｂｑ／ｋｇ程度の汚染水が、５リットルもあれば、
希釈したり、やさしおを加えて、もっと、いろいろと作れるのですが、
手に入らなかったために、自分で集めました。

密度や、成分にも種類があり、また、似た濃度でＫ−４０がない場合と、
かなりある場合など、比較測定が出来る、バリエーションがあります。


　


　



＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●さて、以下の定量では、面積に応じたＢｑへの換算係数を使用し、
ｋｇ換算には、二種類の標準線源の重量を使用しています。


【ＭＡＸ−８０　表示にて】

０．００９
０．０１８
０．０２１
０．０２７

が使われています。


なお、ＭＡＸ−１５０、３００はこれまでと同じ、別の係数となります。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊



【係数　０．００９の事例】





【係数　０．００９の事例】





【係数　０．０１８の事例】





【係数　０．０２１の事例】





【係数　０．０２１の事例】





【係数　０．０２７の事例】





【係数　０．０２７の事例】






■確認の為に、もう一度、面積に呼応して段階的に増加する
　係数の区分を記しておきます。（現時点での暫定的なものですが）

　濃度順ではなく「面積順」になっています。

　係数は、０．００９　０．０１８　０．０２７の、３段階に修正しました。




↓左端の「（　）内の黄色の半角数字」は、新係数による計算結果です。


Ｂｑ／ｋｇ　　試料名　　　面積　　　重量　　　換算係数　　換算重量

２．６３　　炒り焙じ茶　　　９７　　２２５　　０．００９　６００
>(2.32)

１．０２　　苔水　　　　　１１２　　６１７　　０．００９　６００
>(0.98)

１．２３　　スキムミルク　１１６　　３３０　　０．００９　６００
>(1.89)

１．８２　　麦茶試料　　　１２１　　３３６　　０．００９　６００
>(1.94)
　　　　　　　　　　　＊＊＊＊＊＊＊〜122平方mm以上

２．２０　　混合玄米　　　１２３　　５０４　　０．０１８　４６５
>(2.04)

１．７１　　濃縮試料水　　１２６　　６３３　　０．０１８　４６５
>(1.66)

１．８７　　コシヒカリ　　１３５　　５４３　　０．０１８　４６５
>(2.08)

１．７３　　再抽出灰汁　　１３９　　７１０　　０．０１８　４６５
>(1.63)　　　　

２．０２　　白色試料水　　１４２　　６２３　　０．０１８　４６５
>(1.90)

２．０２　　白色試料水Ｂ（１５８）　６２２　　０．０１８　４６５
>(2.12)
　　　　　　　　　　　＊＊＊＊＊＊＊〜160平方mm以上
　　　　　　　　　　　　
３．６　　　もち米　　　　１６１　　５５１　　０．０２７　４６５
>(3.66)

４．８　　　感度校正用　　１７６　　４６５　　０．０２７　４６５
>(4.75)

１５．５　　トルコチャイ　２２１　　１８２　　０．０２７　４６５
>(12.5)

５．０　　　蜂蜜水　　　　２４３　　７１０　　０．０２７　４６５
>(4.29)

４．４１　　灰汁　　　　　３４５　　６４５　　０．０２７　４６５
>(6.71)





・総　括・


●Ｋ−４０が大きいものに関しては、不安定な面はあるものの、
　Ｋ−４０がそれほど大きくなければ、検出下限は、
　０．５Ｂｑ／ｋｇ程度までは判別できるようになった。（０．７は確実ライン）

　ただしＫ−４０がある濃度を超えると「ないのに０．７ほどある」とする、
　誤判断をすることが、目立った。
　つまり、「あるなし」の判断という意味では、「あるのにない」とすることは、
　０．７Ｂｑ／ｋｇ付近でなかったのだが、逆に「ないのに０．７ある」、
　とした事が比較的あったので、そういう意味では、
　検出下限が０．７Ｂｑ／ｋｇとは言いがたいと言えます。



●Ｃｓ−１３７が５Ｂｑ／ｋｇを超えて２００Ｂｑ／ｋｇまでの
　高濃度域での定量は、今のところ専用のスケールと係数により、
　測定所の数値とほぼ変わらない、かなり良い定量結果となった。



●最後まで問題が残りつづけたのが、
「２．５Ｂ／ｋｇ（±１）」このあたりでの定量誤差だった。

この濃度領域は、そもそも、「検出」をし損ねることはまずなくて、
検出と同時に「食べない判断」となる濃度なので、
私の個人的な目的の上では、定量の精度は、特に必要としないのですが、

ここをある程度の精度で定量できない現象には、ずっと気分が悪かったのです。


結果として、面積の増大に比例する「段階的な係数」によって
測定所の誤差範囲内におさまる程度には、解決できたので良しとします。



●ただ、この問題（係数に変化率があること）は、おそらくは、
シンプルが売りのイタリア製のテレミノというソフトの表示画面から、
線をひいて、手計算で定量を行う方法で、
しかも、私のような素人にとっては最大の難関になります。


このような定量機能のないソフトで、手計算で行うには、
まず、何よりも、測定所の性能のいいシンチレーターと、
精度のいい定量をするソフトと、能力のある測定員に定量してもらった
試料（ゲルマチェックも含む）を、まず何種類も用意します。


そして、前回と今回の投稿にも掲載したような、
「ピックアップされるＲＯＩ」の「面積と係数の比例関係」を、
それぞれの測定環境に固有のものとして、独自に割り出さないとなりません。



●この表示率のプログラム部分を改善する事でこの問題が解決できるならば、
このソフトを使うのは悪くないのですが、
現在の表示のされ方では、私の定量方法は、お勧めできません。

このソフトウエア（ただし「無明庵バージョン」）を使い、
しかもカウント数に拠らず「手書きによる弁別定量法」において、
私にとって唯一問題になったのが、この「係数の変化」でした。



●推測にすぎませんが、グラフ全体を「拡大／縮小」する際に、
単純に「Ｘ軸方向とＹ軸方向が、共に同率で拡大」すれば、
この問題は起きないかもしれません。

これに関連して、あり得るのは、
ＲＯＩの「幅の範囲」を変えることによって誤差が縮まる可能性である。


あるいは、そういう事に関係なく、
１インチシンチレーターの感度や分解能の限界が原因なのかもしれません。


いずれにしても、今のところは、同じ換算係数ですべての定量をすることは
出来なくて、計算対象となる面積の増大につれて
「段階的係数」を使う必要が、どうしても生じました。






・　備　考　・


>【鉛容器の温度変化】

●気温、つまり鉛遮蔽容器の表面温度は、１２度の低温でも、２０度でも、
「安定」をしているかぎりは、温度の高低そのものは測定に支障はない。

問題は「測定中に大きく変動」した場合のみであるので、その点に注意すれば良い。

テスト結果では、６時間の間に、

温度変化６度では、「約１８％」定量値が低くなった。
温度変化４．５度では、「約９％」定量値が低くなった。

（規則性があるようなので、補正計算を組み込めそうである。
　ただし、できるだけ温度の上下は、ないに越したことはない。）



>【機器に休憩を与える】

●私個人に固有のことであるが、シンチレーターには常に５時間の休憩を与え、
ＰＣは、連続使用を２４時間したら、３時間休息させる事にした。



>【Ｋ−４０によるコンプトンによる過大定量】

●カリウム４０が、４００Ｂｑ／ｋｇを超える検体で、
なおかつ、濃度が少数桁Ｂｑ／ｋｇのものについては、

「あるものを　ない」、とは判断したことはないが、
測定所の検出下限値（０．３〜０．７）であるものを、過大に定量したり、
測定所の下限値以下だったものを、それよりも「ある」とする事は、
幾度かあったので、今後は、誤検出と過大定量に特に注意したい。



>【ベースラインの取り方に注意する】

●元のグラフから出来るだけ「自然に連続するベースライン」を引き、
それをＢＧ差し引きのグラフに対応させる「ベースラインのとり方」を、
より「なだらか」な曲線にすることで、定量値の精度は安定してきた。



>【簡易的な弁別定量法】

●定量計算の対象とする面積は、これまでどおり、
山の「右半分側」をピックする方法で、しばらく続けてみる。






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