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無明庵日記●猫の足跡-その689●「素人による 食品検査奮闘記・第68回」
by:
鈴木崩残
2014/06/18(Wed)04:22:33
「素人による個人測定・奮闘記」第68回
Cs抽出の比較テスト
酢酸アンモニウムの場合
●まず、酢酸アンモニウムによる抽出ですが、原子力資料情報室の資料によれば、
土壌は200g 水2リットルで、抽出率は、
400Bq/kgの時には、8.4%
150Bq/kgの時には、11%
となっていますが、これは汚染濃度が低い方が抽出率が良いというのではなくて、
酢酸アンモニウムの濃度が「土壌の量と比べて相対的に多い」からではないか?と、
私見では推測しました。
では、肝心の、その酢酸アンモニウムの濃度は?となると、
前述の資料にはないので調べてみると、
10gの土壌に対して、酢酸アンモニウム1モルの精製水が100ml、
という資料を見つけました(リンク後述)。
●さて、酢酸アンモニウムによる抽出は、
資料の下図では「イオン交換態」=「F2」が、それにあたります。
■これらの結果から、使用された土壌は15000Bq/kg前後で、
その場合に限り5〜8%の抽出となっていますが、
ただし、数値の見方によっては、0.03%しか抽出されていない
とも見られるような記述があり、私個人としては不明点が多いです。
いずれにしても、酢酸アンモニウムの濃度を、
水の約33%という高濃度にして、テストするつもりです。(土壌の2倍)
以下の分量で行いました。
土壌=200g
酢酸アンモニウム400g
水=1200ml
酢酸アンモニウム入りの水が沸騰してから、土壌をいれ、
攪拌を兼ねて10分間ほど加熱し、すぐに布で濾しました。
シュウ酸を使ったときの資料中でも、
普通は、1時間とか、4時間の処理時間が多かったのですが、
逆に、極端に短い時間でやってみることにしたのです。
どうも、長く放置しすぎると、
Csが再び土壌の粒子に結合して戻ってしまう可能性があるように
(なんとなく)私には思えます。
処理時間が下記の資料のように18時間というのは長すぎる気がするのですが、
専門外なので正しいことは分かりません。
以上の資料の出典は以下です。
↓
http://www.nies.go.jp/shinsai/techrepo_r4_140414_4-5.pdf
熔融塩法の場合(with 塩化カルシウム)
■前回の予備テストの時には、塩化カルシウムと、塩と、土壌を、
すべて乾燥した状態で加熱したわけですが、
資料の手順の図をよく見ると、正しい方法は、
まず、水に、精製塩と、塩化カルシウムを溶かした水溶液を用意し、
それと土壌を混ぜて、自然乾燥する、となっていました。
その後に、この塊を700から800度に加熱とあります。
↓
http://www.nims.go.jp/genso/topics/0ej007000000370k.html
●そこで今回は、こうしました。
比 率
加熱処理をした土壌=600g−−−1(元はCs-137が約49Bq/kg)
精製塩=600g−−−1
塩化カルシウム=1200g−−−2
水=600g−−−1
これをいったん加熱して、水分を全て飛ばしました。
それを取り出すとこのよう「塊」になりましたので、
これを後日、バーナーで熔融させます。
この塊の総重量は、2040gになりました。
鍋にこびりついたりして、元の総重量からは、少し減っていますね。
↓
そして、自然冷却した後に、その塊を湯銭して、それを布で濾して、
塩水の形でCsを取り出します。
測定所に出すときには、
このうちの約半分の1kg(うち土壌成分は250g)を、
煮詰めて、水溶液は1リットルぴったりにします。
塩化アルミニウムの場合
塩化カルシウム+精製塩だと、ガスバーナーによる高温が必要になりますが、
下記の資料を見ると、
>>「塩化アルミニウムナトリウム(NaAlCl4)」、
>>つまり、NaClとAlCl3を半分づつ混ぜた塩の融点は約160℃
とあり、
>>「AlCl3(塩化アルミニウム)」単体の融点は190度なので、
>>これだと、普通のガラスビーカーで、下に電熱器などを置いて加熱すれば、
>>簡単に熔融塩を作れます。
とあった。
↓
「資料(熔融塩について)」
http://msr21.fc2web.com/moltensalt.htm
塩化アルミニウムはこういうもの。
↓
http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspCode=W01W0101-0186
●では、これを190度で熔融させたものに、
セシウムを含む、汚染土壌や、汚染焼却灰を混合したらば
セシウムが塩化アルミニウムに移動するのか?となる。
さらにそれを水に溶かしたらセシウムが抽出された水溶液になるのか?
ここはまだ分かりません。
■ただし、下記の性質を読むと「危険性」についての記述がある。
↓
http://www.nihs.go.jp/ICSC/icssj-c/icss1125c.html
また環境に放出してはならない有害物質に指定されており、
鉄、アルミニウムを腐食するとあり、有害ガスも発生しそうで、
取り扱いが面倒な物質に思えたので、これは「却下」とした。
↓
http://www.taimei-chem.co.jp/product/pdf/MSDS_AluminiumChlorideHexahydrate.pdf
ならば、ただの塩でOKではないか?
このページを見ると、ただの「塩(塩化ナトリウム)」の熔融も、
たいして変わらない温度(800℃)でやっている。
となれば、別に融点を下げるために塩化カルシウムなど不要なのではないかと、
私は思ったのであった。
↓
http://www.eonet.ne.jp/~morikama/kateijikken.htm#shokuenjikken
引用
<2010年2月6日、食塩(NaCl、塩化ナトリウム)の熔融実験(2009,3,18 実施)結果の書き留め>
2009,3,18 に塩化カルシウム実験の直後に食塩熔融実験も行ないました。
食塩(NaCl、塩化ナトリウム)の熔融実験(2009,3,18 実施)結果は次の通りでした。
1・使用した NaCl は「生協の塩」
2・量は 50グラム
3・塩化カルシウムと同じ方法で 10分 あぶると熔けた
4・熔ける様子は「雪が解けて水になる」のに似ていた
5・塩化カルシウムの場合に生じた「液化未完成熔融塩」は発生しなかった
6・「雪が解けて水になる」ように液体化した食塩熔融塩は
塩化カルシウムと全く同じように
カップから透明な水のように流れ下り冷えて固まった
7・冷えて固まった「食塩の個体熔融塩」をカップに入れて再度あぶったら
「氷が解けて水になる」様子を見せながら熔けた。
おいおい、である。
ようするに、融点を下げるために、
わざわざ、食塩の2倍もの塩化カルシウムを入れなくとも、
ただの塩化ナトリウムが熔融すれば、
汚染物からセシウムを取り込むだろう、と考えるのが妥当に思えた。
●ところがやってみると・・・
やはり塩化カルシウムで融点を低くしておかないと、
バーナーでは熔けにくかったのである。
【全工程の動画】
↓
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