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●猫の足跡-その732●「素人による食品検査奮闘記・第111回」■不均一性な検体と『難しい検体の補正』■
by:
鈴木崩残
2014/11/03(Mon)22:24:25
素人による個人測定・奮闘記☆第111回
均一性のない茶葉
●スーパーで売っていた、静岡産の「ほうじ茶」です。
茎の部分が多かったために、セシウムがありそうなので買って測定しました。
結果は以下のとおりですが、
ただし、わざと、ふわっと入れて3回測定しました。
このときシンチレーターの角度もわざと少しずつ変えました。
こうすることで、均一性のない荒い検体では、
詰め方のムラによって、どれぐらいの差が出るかを見るためです。
↓
●では、本当は、どれぐらいの数値が平均的に正しいのかを調べるために、
同じ茶葉を増量した上で、もっと細かくして、密度を高めて測定してみました。
どうやら、この値が「より正しい値」のようです。
↓
*********
■次に、測定所で定量された、液体試料です。
↓
*********
■蛇足ですが、うちの水道水を測定すると、
なんと、同時間測定した、空の容器のBGよりも高くなってしまいました。
これは、おそらく水道水に入れられている塩素その他の薬品のせいだと思います。
いうまでもなく、もっとも低いのは「精製水」のBGです。
↓
前回の玄米の定量ミスの原因が
解りました。
■つまり、1Bq/kg以下の微妙な領域を、くっきりと定量したいと思い、
減算率の少ない「精製水」を使ったことが「裏目」に出ていました。
精製水のBGでは、減算率が足りなくて、
「0.3Bq/kg以下の領域を、持ち上げすぎていた」のです。
つまり、確かにそこにセシウム137を「検出」だけはしているのですが、
精製水では、BGによる引き下げ率が足りなくて、
0.8Bq/kgぐらいあると定量してしまうような面積が現れたのです。
●ところが、
このBGをノーマルの「空のマリネリ容器のBG」に差し替えたらば、
見事に、W社の玄米のCs領域は、あるべき適切な大きさに(小さく)なり、
他の、1.37の炒り玄米、1.39の松葉、
1.0Bq/kgのCC玄米、さらには、0.65Bqの汚染水まで、
それらの数値に正当に定量できるような面積として、
全く損傷なく、スペクトル上に残りました。
■結論を言いますと、
>1〜2Bq/kgという、「この低濃度領域に限って」は、
>精製水のBGを使用しないほうがいい、ということです。
「精製水のBG」を使用しても良い、あるいは使用することによって、
隠れたセシウムを浮き彫りにする効果が発揮できるのは、
「この低濃度の領域では、「測定する検体が水溶性」の場合のみです。
また、もしも4Bq/kg以上の濃度の検体であれば、
バックグラウンドは、空のマリネリ容器のものでも、精製水のものでも、
どちらであっても、ほとんど定量への影響は出ません。
「2Bq/kg以下」の「低濃度領域のみ」が、
やはり、何かと、「ちょっとした事の影響」を受けやすい、
デリケートゾーンなのでした。
●『 応 用 』●
たぶん、これは誰でも応用ができます。
もしも測定をしていて、その測定器の「検出下限以下」に、
どうも何かありそうだ、少しありそうだけど、はっきりとはしない、
となった時には、
「その時だけ」、バックグラウンドを「精製水」に差し替えて表示します。
すると過大評価になり、定量としては間違った数値にはなりますが、
スペクトルの山だけは、普通のBGより、ずっとはっきりと現れるので、
「ありなし」だけは、明確に見ることが出来るかもしれません。
しかも、これは特に「1Bq/kgとか2Bq/kg以下の低濃度」でのみ有効で、
それ以上の濃度では、精製水をBGとして使う意味はあまりありません。
★自分の前回のミスの「解決法」★
現在の、1〜3Bq/kgのスケール専用の定量用表示のBGを
普通のBGに差し替えるだけで良い。
いちおう換算係数も、そのBGに変えた状態で面積を取って確認する必要があるが、
今回の原因は、「BGの種類」にだけ問題があったので、
係数は、そう大きな修正にはならないはずです。
■最終的な係数と補正係数■
まる一晩かかって、ようやく、使えるものになりました。
結果として、やや複雑な補正を必要としますが、
その分、定量精度は、相当に改善されて上がりました。
今回修正したのは、0.5〜3Bq/kgの低濃度領域で、
食品測定にとっては、もっとも要になる領域です。
ですから、0.6から2.2Bq/kgまでの
複数の検体と、BGの入れ替えなどをして出力した、
21種類のいろいろな測定データから、慎重に割り出しました。
***************************
★係数は、MAX60+HP740表示で、面積×0.008に固定。
★標準線源も、1Bq/kgのCC玄米、606gをスケールとする。
★ただし、固体検体の場合には、BGは空容器のBGとする。
★唯一の例外は、「完全な水性検体」の場合には、BGは精製水とすること。
(ただし重量換算は、あくまで606gを基準として、
液体だからといって蜂蜜水の基準重量の718gは使わない事に注意)
★重量が「極端に軽い検体」は、次のように計算の最後に補正する。
600gに対して、200g〜300gの場合には、×0.8
600gに対して、200g以下の場合には、×0.7
このようにしないと、重量換算時に、数値があまりにも大きくなり過ぎる。
具体的には、この補正を行わないと、
標準線源の重量の「33.3%を下回る」軽い乾燥植物などの場合には、
補正をしないと、最大で35%から40%もの誤差が出てしまうからである。
前述の補正をすれば、かなり精度は高い。
●実際に、今回、こんな定量をしてみました。
23.4Bq/kgという小さなスケールから逆に258Bq/kgの
検体を定量してみましたが、やはり最後に、重量が標準線源の
400gよりも1/3以下の124gだったため、70%を乗じたところ、
ぴったり、測定所の結果と一致しました。
↓
★以上のように、検体に応じて、BGの入れ替えを行い、
かつ、比重が軽すぎる場合には、計算で補正を行えば、
現在の私の測定精度は、
●1〜3Bq/kgの濃度範囲では、
「定量数値」に対して、プラスマイナス「25%」以内となった。
●0.5Bq/kg前後の濃度範囲では、
「定量数値」に対して、プラスマイナス「50%」以内となった。
これはいわゆる測定所の結果に記載されている絶対誤差とは少し違うが、
実測(検体のムラ、ピークドリフト、面積ピックの誤差)から出てきた、
現実的な誤差を元にしています。
これは、「検出下限」ではなく、「定量誤差」の範囲率の%です。
もしも現在の測定精度が、維持できるならば、という話ですが、
一例として、こういう記述になります。
↓
>Cs−137(検出)+(定量)
>0.6Bq/kg 【誤差 ±0.3Bq/kg】
>2.0Bq/kg 【誤差 ±0.5Bq/kg】
>K−40は、今のところ多くのものは、定量値の5%以内に収まっています。
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