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●猫の足跡-その751●「素人による食品検査奮闘記・第130回」■新春測定・希釈した試料■
by:
鈴木崩残
2015/01/04(Sun)12:28:51
素人による個人測定・奮闘記☆第130回
希釈した試料の測定
新春のウォーミングアップをかねて、
昨年から引き継いだ課題の検証をしました。
*********
●ということで、昨年に予測・推測したのとは異なり、
今のところは、実測が理論値に近くなっています。
昨年は、「理論値よりも低めになる」可能性を考えていましたので。
ただし、最後のこの希釈のベースとなっている「粉砕麦茶」は、
測定所に出さないと本当に無汚染かわからなくなりました。
定量してみると、0.74Bq/kgとも出たからです。
********
■昨年と変更した点は、マリネリ容器を旧型に戻したため、
3Bq/kg以下の領域の係数を「×0.0064」に変えた点と、
常に検体の元のスペクトルの「ベースライン」を重視し、
ベースラインがBGよりも落ちている、つまり、
(汚染濃度やカリウムが少ない物に多い)場合には、
「空容器のBGより上の面積」を取らずに、
「精製水のBG」より上に存在する、
「ベースライン、よりも上部の面積」をピックすることにしました。
********
●次に、さらに、3.6Bq/kgの汚染米を「5倍」に希釈した、
「0.72Bq/kg」を捉えられるかです。
結果です
↓
同じ検体を、中身を攪拌してから、再測定したもの。
↓
■面積をどう取るかによりますが、やはり、
1Bq/kgを下回る濃度と推測され、
かつ、カリウムが少なくて、検体のスペクトルのベースラインが、
部分的に、空容器のBGより下がり、
精製水のBGにまで近くなっているときには、
空容器のBGの線にかまわずに、
ベースラインより上の面積を取るほうが、より正確になります。
ただし、この時には、ベースラインの形を把握するには、
精製水のBGを引いたグラフではなく、元のグラフで行う事と、
さらには、定量も、元のグラフの面積から計算した方が正確になりましたので、
今後は、カリウムが少なくて、検体のスペクトルが
全体に、低いもので0.5から2Bq/kgの濃度の定量には、
「元のグラフ」を使うことにしました。
これまで、空容器のBG線よりも上の面積を重視してきましたが、
現在の換算係数、容器への詰め方などを総合すると、
BGを差引いたグラフで定量する場合にも、空容器のBG線ではなく、
あくまでも、「ベースライン線の形」を重視したほうがよさそうです。
汚染濃度の異なる2つの試料の混合
計算が面倒になるかと思い、この方法は、避けていたのですが、
まー、そこそこ理論値として扱えるかもしれません。
Cs−137が、
3.6Bq/kgの米を186g=0.6696Bq/186g
1.37Bq/kgの炒り玄米を304g=0.41648Bq/304g
合計すると、1.08608Bq/490gとなるので、
1.08608Bq× 1000g÷490g = 2.216Bq/kg
と、計算上はなると思うのでが、慣れない混合法なので、
違っているかもしれません。
この計算上で「2.21Bq/kg」の混合米を測定にかけました。
●実は、測定所に「粉砕した麦茶」を出したのですが、
この麦茶が、無汚染か、少しの汚染があるのか判別できませんでした。
汚染がないという前提で、この粉砕した麦茶を「希釈」するのに利用しました。
しかしもしも、この麦茶の粉に、少数桁の微量汚染でも、
「ある」となった場合には、
理論値を計算をしなおす必要があります。
それで、そうした計算に少し慣れておくために、前述したような
混合米を作り、測定にかけました。
■結果です。
↓
このように、ベースラインの見極めを間違えると2倍近く定量値が狂います。
↓
■ということで、ちょうどいい按配に、
「ベースラインを間違えやすい、良いサンプル」となってくれました。
また、今回のは、タイプとしては「丘陵形」の山です。
■セシウム137の山の形の種類は、昨年後半の半年の間に、
素人なりにも、かなり、たくさんのタイプを見てきましたが、
次のようなものが主な形でした。(汚染のあるものの場合)
1/
【662keVに明確なピークがあり、かつ、はっきりとした「単体の三角形」】
2/
【662keVに明確なピークのある、複数の三角形】
3/
【662keVに明確なピークのない、複数の三角形】
【662keVに明確なピークのない、丘陵形】
この二つの中には【662keV付近に「陥没した部分」があるものも含む】
4/
【ROIのベースラインがBGよりも下がっている、複数の三角形】
この場合だけは、BGを引かない元のグラフから面積を割り出します。
などがありました。
また、元のスペクトルで
「わずかに、こんもりとした丘陵形」があった場合には
測定所ではNDとなるケースもいくつかありました。
*********
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