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おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１４８回



シンチレーターの休息時間


●以前にもこのテストをしましたが、追試しました。

以前は３０分シンチレーターの電源を切れば回復すると思っていましたが、
厳密に調べたところ、１時間から１時間半が理想的でした。


次のように基本的には、５０３ｇで充填したもので、
シンチレーターの休息時間の差による感度変化のテストをしました。

計算上は、この試料はＣｓ−１３７が０．４〜０．６ぐらいのはずです。






















■そこで、別件の測定で、３５時間無休でシンチレーターを使ったあとに、
わざと、この同じ低濃度の試料を測定にかけたところ、全く検出不可能となりました。
　↓





■確認のために、再びシンチレーターに１：３０の休憩を与えたあとに
測定したところ、こうなりました。
↓





＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●この米粉は、理論値では、Ｃｓ−１３７が０．４６Ｂｑなのですが、
私の測定では、シンチレーターをベストの状態にしての６時間の測定では、
０．６Ｂｑ／ｋｇあたりが平均値でした。


「０．５Ｂｑ／ｋｇ前後の濃度」での私の定量に限っては、これまでも、
必ず１．４倍ほど高い数値になってきましたので、たぶん０．７をかけて、
０．６×０．７＝０．４２Ｂｑ／ｋｇ
やはりこのあたりではなかろうかと思っています。

ただし、ゲルマでチェックしてみないと真の値に近いかどうかは、わかりません。



■ちなみに検体を「攪拌」した際に数値が上下するのは、しかたないのですが、
上下どころか、

>「検出されるべきものが、不検出」となるケースだけは駄目です。


今回、このアルマジロ・シンチレーターは、
>０．５Ｂｑ／ｋｇ前後の濃度に限っては、
測定毎に「適切な休憩時間（１時間以上）」を与えないと
検出のはずのものを不検出としかねないケースがあることがよくわかりました。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●次に、充填率が減ると検出されないことがある、というのを、
前回は「液体」試料の「塩水」で比較テストをやりましたが、
今回は、この「固体」の米粉でやってみました。
４２０ｇという少ない充填の場合です。
　↓




これは、充填量が少ないために検出困難となったのか、
それとも、３０分しか休憩を与えていないせいか、がわかりませんでした。
↓




そこで、もう一度、アルマジロに休憩を２時間与えてから再測定をしたところ、
きちんと検出と定量ができましたので、やはりシンチレーターの休息不足でした。
↓




試しに、７時間測定のあと、間髪をいれずに７時間測定したところ、
今回は、どういうわけか、逆に少し感度が上がりました。

気まぐれなヤツで困ります。
↓





●最後にもう一度、「攪拌」してから、５００ｇで充填して（充填率約０．８３３）、
測定した結果です。ピークもはっきりとしています。
↓




★以上の結果をまとめるとこうになります。

>黄色の行は１：３０以上の休憩を与えたもので、比較的数値が安定しています。
↓


（最後の一件以外は、すべて攪拌せず動かさずの測定）

シンチレーター
の休息時間　　　　測定値　　　測定時間　　重量　　　特筆事項
　　　　　　　　　　　
>４：００　　　　０．８５８　　１１　　　５０３ｇ
<０：１０　　　　０．５３５　　　６　　　５０３ｇ
>１：３０　　　　０．６１８　　　６　　　５０３ｇ
<０：００　　　　０．３７７　　　６　　　５０３ｇ
>１：３０　　　　０．６０　　　　６　　　５０３ｇ
<０：００　　　　検出不可能　　　　　　　５０３ｇ（３５時間使用後）
>１：３０　　　　０．７０　　　　６　　　５０３ｇ


<０：３０　　　　０．３６１　　　９　　　４２０ｇ
>２：００　　　　０．６４１　　　７　　　４２０ｇ
<０：００　　　　０．８６３　　　７　　　４２０ｇ
>４：００　　　　０．７８０　　１１　　　４２０ｇ（攪拌後に測定）
　　　　　　　　　　↓
>　　　　　　　（０．５４６）　　　　　　　　　　（補正計算の場合）

この低濃度領域では、シンチレーターに休息を与えたベストな状態において、
最大誤差はプラスマイナス　≒０．３２といったところです。




●のちに、ゲルマチェックしたところこの試料は次のような測定値でした。
↓

Ｃｓ−１３７＝０．６Ｂｑ／ｋｇ（±０．１）
Ｋ−４０＝９５．３Ｂｑ／ｋｇ（±３．４）


セシウム１３７は、ＯＫですが、私のカリウム４０の定量が小さめでした。




クロスチェック用ポテトチップス
「0.8Bq/kg〜1.0Bq/kg」の測定練習


測定所と同じ充填率にするのに、少し苦労しました。
　↓

　　


　　



■測定の自主練習の結果です。

Ｃｓ−１３７は、自分の測定では、ゲルマよりも
約０．３〜０．４Ｂｑ／ｋｇほど高くでてしまいました。
　↓



　↑
なお、それぞれの測定所で充填率が違っている事にも注意してください。



Ｋ−４０は、「測定所３」の値に近くなっていました。
　↓





■試しに、このまま２度目の測定をして、シンチレーターの感度が
低下するかどうか試してみました。
これらのすべての測定の間には、シンチレーターの休憩時間は全くありません。


すると・・・
↓











●１Ｂｑ／ｋｇ前後であれば、
シンチレーターを「３５時間」連続使用しても、
検出能力の低下は全く見られませんでした。

これは、容器を全く動かさずに測定しましたが、
今回は、測定値が、かなり安定していました。




●また、最後に、３時間以上の休憩を与えてから測定しましたが、
やはり、ゲルマの結果よりも、約４０％ほど高くでました。
↓





●ゲルマで、０．８〜１．０Ｂｑ／ｋｇと定量されたものは、
１インチアルマジロを使用した自分の定量では、


１回目・・・１．３２８Bq/kg（一番最初のみ高め。これ以後は安定した）
２回目・・・０．９４７Bq/kg
３回目・・・１．０３５Bq/kg
４回目・・・１．０５４Bq/kg
５回目・・・１．３６０Bq/kg（十分な休憩後の一回目は、やはり高め）



●このように、１Ｂｑ／ｋｇあたりでも、０．６Ｂｑ／ｋｇあたりでも、
「このあたりの低濃度域」で、「共通」していたのは、

>シンチレーターが何時間も十分に休息していた状態から、
>「最初に立ち上げた時」は、測定値が、
>その後の安定状態の時よりも「約４０％」ほど高く出ていたことです。

その後は１Ｂｑ／ｋｇ以上の濃度ならば長時間連続使用しても安定します。



●ただし
>「０．９Ｂｑ／ｋｇ未満の濃度」の測定では、
>シンチレーターに１：３０の休憩を与えないと検出能力が落ちました。



うーん。やはり少数桁ベクレルは、デリケートゾーンです。
（むろん１インチ角のシンチレーターにとって、という意味です）



Ｋ−４０を最初の（Max200）とは別の表示係数のスケール(Max130)で定量してみました。
こちらのほうが、より精密に定量できるからです。
↓





たぶん、この数値の方がゲルマに近いと思います。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊



●まとめますと、

>測定毎に、シンチレーターを休息させないとならないのは、
>「約０．６Ｂｑ／ｋｇ以下の濃度の場合」に限られ、

>またその時には、一番最初の測定値が４０％ほど高めになるので、
>補正に０．７を掛けたほうがいいようです。
>この補正は１．０Ｂｑ／ｋｇあたりでも必要。それ以上では補正は必要ない。




これまでの数ヶ月間の、いろいろなテストの結果からは、

>セシウム１３７の濃度が「１．０Ｂｑ／ｋｇ以上」であれば、
>換算係数も通常どおりで、特段の補正係数（×０．７）は必要なく、
>面積も「ＢＧを引いたグラフ」から取ってよく、
>シンチレーターも「休息は必要なし」、

とわかりました。


とにかく、「０．９Ｂｑ／ｋｇ未満」あたりから、
測定にまつわる、あらゆる要素がデリケートになり、
管理や補正計算などが必要となる事がわかりましたが、
具体的な補正や対策方法も、はっきりと構築できました。





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