素人による個人測定・奮闘記☆第１２６回


今年の最後の課題「消えてゆく山」


●今年最後の自分の課題が残っています。

これまでのところ、１Ｂｑ／ｋｇ台の汚染はなんとか捉えられ、
定量は、ひとつだけ例外はありましたが、
２Ｂｑ／ｋｇ以上であれば、少しずつですが安定してきました。


●しかし、以前から気になっていたのは、測定の最初の数時間に
山やピークらしきものがはっきりしていたものが、
５時間あたりからだんだん消えてゆくパターンです。

これは、難しいパターンのひとつでした。

ずっと前に、０．５から１Ｂｑ／ｋｇ程度の汚染水や、粉状の試料に、
わざと「やさしお」を混入してゆき、山が没するテストをしましたが、
それと同じパターンです。



●ただし、自分が、濃度が分からずに「悩む事になった検体」というのは、
今までの傾向だと測定所での結果は「不検出」がほとんどでした。

１Ｂｑ／ｋｇあれば、よほどカリウムが多くない限りは、
９時間までは明確に山は残っていたからです。


それが５時間まであったピークが、その後から途中で没しているのは、
測定所に出しても、かなり濃度が低いか不検出となる場合だったわけです。


だから今まで自主トレとして定量してきた検体（前回の戦績の一覧表）は、
すべて「最後までピークや山が残り続けたもの」だけでした。

８時間以内に途中で消えたものは「不検出」としてきました。



●しかし今回の以下のポテトチップスは少し悩みます。

カリウム４０の津波の中に埋もれた可能性がありそうだからです。

これまでの自主測定の練習では、測定所ですでに定量されているものであれば、
０．３、０．５、０．６Ｂｑ．ｋｇあると分かっているもののスペクトルは、
「あるという先入観」も手伝って、目で捉えられてきました。

また、少数桁の低濃度の検体のほとんどは、カリウムがない水溶液でした。


●しかし、あるか、ないかが、わからない未知のものから、
少数桁の汚染または有無をはっきり判断できたことはまだないので、
これはそのテストになります。

じゃがいもが主原料ですから、カリウムもそれなりにあるはずです。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●賞味期限の切れた パルシステムのポテトチップ８袋を手もみで砕いたら
１リットル強になりましたので、自分でまず測定にかけました。

　



●Ａチームが、まずコンソメ４袋の組。
Ｂチームは、しお味と、マイルドチリ味を二袋ずつ。

　



検出されたときのために ロット番号を台紙に貼り付けておきました。



●ＡとＢ、両方のグループの３時間と５時間のスペクトルで、
どちらも、３時間がピークで、５時間からは落ち着いてゆきました。
普通に考えると、これはノイズです。

>むろん、この測定直前に、ピーク校正はしてありますし、
>測定の直後にも、校正用検体で、ピーク位置は確認しました。



以下、左が三時間、右が５時間の時点です。


Ａグループ

　


Ｂグループ

　


●結論としては、ピーク位置が662keVになく、また662keVの地点が
ＢＧより低いので、ノイズであろうと判断しました。

↓




そこで、Ｋ−４０のみ定量しました。
↓





●こういう、測定から４時間目以後から山が下がる原因は、
今までの観察からも、ノイズや、コンプトン津波ですが、
「このパターンが出た時には、どう判断すればいいのか？」を知るために、
今年最後の測定に出すことにしました。



●今まで、自己測定で、「ない」としたものは、
すべてセシウム１３７の領域のスペクトルが、平坦でＢＧと並行しているものでした。

ほうれん草、かぼちゃ、イチゴジャム、鶏肉、サツマイモ、
塩、砂糖、玄米など、ほとんどが、ＢＧと比較すると、
ない事が、すぐにわかりやすいものでした。


しかし、ＲＯＩに山が突き出ているこのポテトチップスのようなものは、
この山の面積を無視するかどうかを確かめたいわけです。




■測定時間の延長と共に下がる山には、次のような特徴がありました。

＊＊＊＊＊＊＊＊＊


１／Ｃｓ−１３７のＲＯＩに、山そのものはあるが、


２／６６２ｋｅＶのポイントに目立つようなピークがない。

　　ただし、これは今までに汚染が前もって確認されている、
　　松葉・炒り玄米・焦がし糠、などには見られた「窪み」や「凹み」である。
　　しかし汚染のあるものは、
　　その窪みが662keVのポイントがＢＧよりも下がる事はなかった。


３／ＲＯＩ範囲にある山の高さが、３時間あたりをピークとして最も高くなり、
　　それ以後は減衰して小さくなり６〜７時間で落ち着く。

＊＊＊＊＊＊＊＊＊



■普通に考えれば、こうした特徴があったらば、「ほぼ不検出」と判断されるはずですが

念の為に、こういう形でも「微量でも検出になるケースがあるのかどうか？」
を知りたいわけです。

特に「３」を特徴とするような「検出のケース」があると、やや厄介ですから。


●「３」のケースで、検出となると困るのは、
どの時間の地点のスペクトルで定量すべきか変動してしまうからです。

今のところ、私は、５時間から７時間あたりで定量しています。

（３時間あたりは全体にまだ山の振幅幅が大きかったりするので、
　その時間で定量するのは無理があります）



●しかも、今回、６時間の時点でのスペクトルで、
ピーク位置を無視して、ＲＯＩ範囲の山を拾って定量すると、
前述の図中にあるように、「１．２６Ｂｑ／ｋｇ」にもなってしまう。


もしも、測定結果が、０．６Ｂｑ／ｋｇとかあったら、
この年末は、それを打破するめの解決策で悩むことになりそうです。



・心情的には、不検出であって欲しいです。

・また検出された場合に、いっそのこと、１．２６Ｂｑ／ｋｇあたりなら、
定量法が今のままで、通じるということになります。


・一番、嫌だなと思うのは、０．７Ｂｑ／ｋｇ前後とかあった場合です。

スペクトルからの判断方法を、またまた改善しないとならないからです。




　　　　　　　　　　　＊＊＊＊＊＊＊＊＊


ということで、今年最後のテストは、

「不検出」を判断できたか？が自分の課題となりました。





■その結果が出ました（12/22記）





>セシウム137：＜0.5Bq/kg
>セシウム134：＜0.5Bq/kg

>カリウム40：231±54.0Bq/kg



またカリウムが少し低いので係数を１．６から２に修正しますが、
セシウムは、予測どおり、ＮＤとなり、ほっとしました。




測定をありがとうございました。





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正確な定量の為の最適な測定時間


■これを割り出すには、ひとつの試料を長時間測定にかけます。
どこの測定所でも、最初にまず、やっていることだと思います。


ある測定所では、この最適測定時間を検証するのに
１０Ｂｑ／ｋｇ以上のＣｓ−１３７の試料を使っているのを読みましたが、
私個人の見極めたい濃度領域の場合には、それでは使い物にならないので、
「１．２９Ｂｑ／ｋｇ」と測定所で定量された試料を使います。



■私の手元にあるこの試料に、こうしたテストの基準として、
相当の信頼性を置いている理由は、この試料が測定された経緯と、
その測定値にあります。


第一に、この試料は、粒の玄米ではなく、粉砕されているために
一般的な玄米よりも、より「均一性」があります。


第二に、この玄米が辿った測定所での測定経緯をごらんください。

合計２ｋｇの玄米から、生米、炒ったもの、炒ったものを粉砕したもの、
という３つの工程を経て、次のような数値になっています。

単位はＢｑ／ｋｇです。



>　　　　　　　　生の玄米　　　　炒り玄米　　　炒り玄米を粉砕処理

>Ｃｓ−１３７・・１．１６　　　　１．３１　　　　１．２９


>Ｋ−４０・・・・５４．９　　　　５７．４　　　　６０．９



この３つの処理工程でのＣｓ−１３７の平均値は、１．２５３３

最大差は、生玄米と炒り玄米の間の０．１５です。

この０．１５を、３つの処理での「平均値」の中で見ると、
誤差はわずか０．１１９＝約１２％です。


生玄米、炒り玄米、粉砕炒り玄米の測定値と比較しても、
誤差は、１１％から１３％です。ほとんどゲルマに迫る精度です。


したがって、この粉砕処理をした「炒り玄米」の最も真の値に近いであろう数値を、
その測定値の「１．２９Ｂｑ／ｋｇ」として、それを中心とすると、

＋側　１．４５７（以下に後述する理由により最大で１．８１まで）
　　　１．２９
−側　１．１３５

この範囲に、私の定量が収まればよいことになります。


少し前の投稿にも書きましたが、統計的には、Ｇｅ以外の検出器では、
まったく検体を動かさない再測定で出る誤差は、１０％〜２０％です。
汚染にムラのある検体を攪拌などをすると、２０％から４０％です。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


では、次に、この炒り玄米を測定して頂いた「おのみち−測定依頼所−」様では、
どのぐらいの測定精度があるのかという点について、
以下の「沖縄で販売されていた米糠」の事例と、
「湖池屋のポテトチップス」の測定結果が参考になります。



ゲルマでのクロスチェックの結果はこちら。
「米糠」（米糠は、カリウムも多く比較的難しい検体です）
　↓

「南福崎土地株式会社　放射能測定室」Ｇｅ
>>セシウム137：2.74±0.21Bq/kg（測定下限：0.63Bq/kg）
>>セシウム134：0.73±0.19Bq/kg（測定下限：0.56Bq/kg）


おのみちスペクトラ
>>セシウム137：2.00±0.905Bq/kg
>>セシウム134：0.732±0.687Bq/kg


この米糠測定における時間経過による数値安定の様子が、
ここにまとめられています。
↓
http://onomichi-labo.blogspot.jp/2014/09/2013_10.html


>>測定時間：10800秒（3時間）解析精度：3σ
>>セシウム137：2.95±1.70Bq/kg
>>セシウム134：＜1.2Bq/kg
>>カリウム40：508±121Bq/kg

３時間の時点では、数値自体は、ゲルマには近いのですが、
相対的には、これ以後の数値よりも高めに出ています。


>>測定時間：37200秒（10時間20分）解析精度：2σ
>>セシウム137：2.00±0.819Bq/kg
>>セシウム134：0.760±0.601Bq/kg
>>カリウム40：503±108Bq/kg


この後、安定した数値が続きます。

そして、


>>測定時間：129600秒（36時間）解析精度：3σ
>>セシウム137：1.96±0.793Bq/kg
>>セシウム134：0.780±0.584Bq/kg
>>カリウム40：496±106Bq/kg

ここから後は、やや下がり始めています。


ゲルマの誤差範囲と比較すると最大では−０．５３の誤差となっていますが、
スペクトラ側の誤差範囲内には収まっています。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊


次に「湖池屋ポテトチップス」（これも単一原料ではないので比較的難しい検体です）


「某所」Ｇｅ
>>セシウム137：0.97±0.09Bq/kg
>>セシウム134：0.45±0.10Bq/kg


「南福崎土地株式会社　放射能測定室」Ｇｅ
>>セシウム137：0.79±0.10Bq/kg
>>セシウム134：0.30±0.09Bq/kg


おのみちスペクトラ−１回目
>>セシウム137：0.606±0.535Bq/kg
>>セシウム134：＜0.5Bq/kg

ＢＧ再取得・調整後の２回目
>>セシウム137：0.909±0.563Bq/kg
>>セシウム134：＜0.4Bq/kg


スペクトラの持つ誤差範囲内に収まっています。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊



●こうした測定精度を踏まえた上で、
私は、この「粉砕炒り玄米」＝１．２９Ｂｑ／ｋｇ」を
今回のテストに使用することにしました。

>均一性があり、単一原料であり、カリウムも少なめで、
>なおかつ、測定所での測定値が安定していた試料だからです。



■１，２９Ｂｑ／ｋｇの粉砕炒り玄米を使った、
　最適測定時間を割り出すテストの結果です。

　　↓　

＊＊＊＊＊＊＊＊＊

















●３時間はまだ早すぎるので除外するとして、
「５時間から１２時間まで」の平均数値は、
１．５６Ｂｑ／ｋｇでした。

この自己定量の「平均値」と測定所のとの数値差は、「０．２７」です。


５時間以後の測定での「最大誤差」を取ると、
１．７３−１．３０＝「±０．４３Bq/kg」で、
平均値の「１．５６」に対する統計誤差は「±２７．５％」でした。


>結論としては、「６時間の測定」でＯＫです。


念のためにスペクトルが安定しない場合や、判断しにくい場合に限り、
７時間、または最長で９時間まで延長することもありますが、
５時間以後からが、その後は乱高下が少ないようです。

実際、これまで、測定所の結果や前もって自己定量したものも、
ほとんどが５時間から６時間のもので、結果も概ね合っていましたから。





662keVにピークが立たないがCs-137がある「陥没形の山」



そこで、非常に厳密に面積を割り出した上で、
最終的にこのスケールでの換算係数を少し補正しました。
↓




この「粉砕した炒り玄米」のスペクトルは、
ＮＤとなったポテトチップスと似て、662keVに明確なピークはないのですが、
違うのは、Ｃｓ−１３７のＲＯＩの中の「山の形と高さ」です。


セシウム１３７がなくて、カリウムが多いだけでも、
当然に、このＲＯＩにある山はＢＧの線よりも持ち上がることがよくありますが、
ようは、このＲＯＩの範囲に、ベースラインの上昇も含めて、
「特徴的な盛り上がり」があるかどうかです。



この「粉砕した炒り玄米」のスペクトルは、

>６６２ｋｅＶにピークが立たないタイプの典型的な「陥没形」の山といえます。


ただし、同じ「陥没形」の山でも、ポテトチップスとこの粉砕玄米とでは、
盛り上がり方に違いがあるわけです。


なお私はＣｓ−１３７のＲＯＩは、
若干、幅を狭くして、「６０４〜７２０keV」の範囲にとってあります。




●ただし、次の「粉砕していない炒り玄米」は、「陥没形」ではありません。

これは、測定直後に校正用線源で校正をしたところ、ピークが大きくズレており、
この山のピーク位置は、きちんと６６２ｋｅＶに位置していました。
　↓


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●前回の測定を元に、少しだけ低い値に修正した係数で、
別の１．３７Ｂｑ／ｋｇの、粉砕をしない「炒り玄米」を測定しました。
↓





●【前述したように、測定直後に校正したところ、
　　珍しくピークズレを起こしていましたので、
　　面積を拾うＲＯＩを右にずらして補正しました】



結果は、まずまずでした。




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