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●猫の足跡-その768「おおざっぱ測定 日記・第146回」■少数桁ベクレルを見る■
by:
鈴木崩残
2015/02/13(Fri)20:59:39
おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第146回
0.5Bq/kg以下を診る
●すでにこの掲示板の過去ログにも、
0.3、0.6、0.7Bq/kgがはっきりと、
1インチのシンチレーターのアルマジロで捉えられている記事があります。
ただし以前の、0.3と、0.6Bq/kgあたりは、
水溶液でカリウムが少ないものでしたが、
最近の測定でわかるように、汚染米を0.5Bq/kgまで希釈しても、
明確に検出と判断できる形になっています。
●そこで、汚染玄米と無汚染玄米を粉にまで粉砕して、希釈して混ぜて
0.3Bq/kgあたりまで見えるかどうかを今回試してみます。
今までの経験則では「見える」と思います。
カリウム40が150Bq/kgあたりでも見えると思います。
●こんなふうにして練習用の試料を希釈しています。
↓
●まずは、1.37Bq/kg(むろん下図のように誤差はあります)
と、測定所で定量された炒り玄米を、無汚染米で半分の濃度にしてから
粉砕しました。
その理論値の、0.685Bq/kgは、こんなにはっきりと山が見えます。
全体像です。
↓
ただしこの山は最大誤差では、0.999Bq/kgの可能性もあります。
↓
●そこで、この希釈粉末米を、さらに希釈してゆきます。
理論値の中央の値で、0.685Bq/kgのこの試料の1/3を取り出して、
そこに、2/3の無汚染米の粉を混ぜ、再び460gにしました。
つまり、汚染米をまず半分に希釈したものを、
さらにそれを「3倍」に希釈して、0.228Bq/kgとしました。
↓
■この結果から言いますと、0.22から0.33Bq/kgでも、
「検出」は可能。
ただし「定量は不可能または困難」ということになります。
私の定量法では、「定量」の下限値は、1Bq/kg以上
数値は出せないが、検出そのものならば、0.3Bq/kgあたりまで
不可能ではない、と言うことになりました。
今回の結果からはそう言えます。
以前の結果の中には、かなり正確に少数桁を定量できたものもありますが。
K−40で嵩上げされたとしたら、その分の面積はどこに該当するか
を考えてそこをカットたり、または計算上の補正を考えないとなりません。
● 補 足 ●
ただし、今回のこの測定には1点、補正の余地があります。
それは、無汚染米として希釈に使った炒り玄米が、
実はどう少なく見積もっても0.4Bq/kgあります。
これがそのスペクトルです。
↓
■従って、まず最初の1/2に希釈したときの理論値が、正しくは、
↓
1.37Bq/kg÷1000×230g=0.315
+
0.4Bq/kg÷1000×230g =0.092
=0.407Bq×(1000g÷460g)=0.88Bq/kg
これを中央の値としますと、+側の誤差は最大で46%ですから、
最初の1/2にした濃度は「最大値」では、
1.28Bq/kgだったことになります。
その点では最初の測定は、誤差範囲に収まっています。
●ただし、これのさらに1/3は、0.426Bq/kgとなります。
大きな差ではないですが、厳密に計算すると、
0.22から0.33ではなく、0.426だったと仮定できます。
ただし、それにしても私の測定結果は、1.065Bq/kgですから、
最大理論値と50%以上もの誤差がありましたので、
>「定量限界」は、1.0Bq/kg以上としておいてほうが良いようです。
>しかし検出は0.5Bq/kgぐらいでも可能らしい、ということだと思います。
●いつものように、測定誤差というものはあります。
全く検体を動かさないで再測定しても出てくる誤差が、
3インチのシンチレーターでさえも、約25%ほどありますので。
なので、一度の測定では結論できませんので、
もう一度、この試料をかき混ぜて測定する追試を行いました。
この際に、希釈に使った米を0.4Bq/kgと仮定しました。
↓
●悪くない結果です。
こちらの測定のほうが、より理論値に近いです。
ここでわかるのは、やはり、
>元の汚染物質を希釈するのは「4倍程度」までとしないとならず、
>それ以上希釈すると、汚染物質が「まだら」になりすぎて、
>いくら、よくシャッフルしても一回ごとの測定で「検出の段階」で、
>50%近い誤差が出てしまうこともあるという点でした。
>ただしこれは粉や固体の場合であり、水溶液での希釈にはこれは当てはまりません。
●そこで、少数桁ベクレルを診る、最後の締めくくりとして、
最初の粉砕玄米(1.37Bq/kg)を4倍に希釈した試料を
測定にかけました。
希釈剤となる玄米の粉を0.4Bq/kgあると仮定しての理論値の計算は、
次のとおりになります。
1.37Bq/kg÷1000×115g=0.15Bq
0.4Bq/kg÷1000×345g=0.138Bq
0.15+0.138=0.288Bq
1000÷460×0.228Bq=0.495Bq/kg
さて、測定結果はどうだったでしょうか。
↓
ちなみに5時間の時点では、不検出としてしまいかねない
まだ不明瞭なスペクトルでした。
↓
■以上から、やはり、
>測定所の定量にかなり近接して合格といえるのは、1.0Bq/kg以上の濃度。
>1.0未満は、0.5Bq/kgより高ければ検出・不検出の判断は可能。
>ただしこの場合、「検出」として定量すると、現在のこのスケールでの係数では、
>必ず1.5倍ほど高く定量されてしまうのであくまでも参考値にとどめる。
そして、これまでは6時間測定を中心としてきましたが、
>スペクトルが不明瞭だがありそうだ、というものは、
>10時間まで測定時間を延ばすことにしました。
>1Bq/kg以上の濃度ならば6時間〜8時間で定量可能ですが、
>0.9Bq/kg以下となると、10時間〜12時間が適正でした。
>13時間を超えると、少しずつですがスペクトル全体が下がってゆきました。
●「少数桁ベクレル」を診る時に限っては、私の測定環境では、
「長時間測定」を必要とした、その実例を3つ掲載しておきます。
↓
【1/4 希釈 0.495Bq/kg】
【1/6 希釈 0.426Bq/kg】
【1/4 希釈 0.495Bq/kg】
*********
今回は、以上です。
手間と時間はかかりましたが、
私の測定環境に固有の、
>>*測定誤差範囲と、
>>*検出限界、
>>*適正な測定時間、
についての、明確な答えが自分の中で出ました。
■また今回、新たに、練習用の試料として、この粉にした米が加わりました。
あくまでも理論値ですが、相当にこの値に近いはずです。
0.426Bq/kg
0.495Bq/kg
それぞれが、460gですので、もしも二つを混ぜると、
約「0.46Bq/kg」で、「920g」の試料ですから、
測定所でも、1リットルで測れますね。
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