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●猫の足跡-その728●「素人による 食品検査奮闘記・第107回」■ まとめ ■「素人の簡易測定に必要なもの■
by:
鈴木崩残
2014/10/28(Tue)08:10:24
素人による個人測定・奮闘記☆第107回
■今回は、私のようなまったく知識ゼロの素人が、
自衛のために「簡易的な食品測定」をする為に必要最低限のものを
ここに、まとめておきます。
この投稿に、あとからも、少しずつ加筆してゆきます。
●順番としては、
普通の手引き書などのようには書かず、私が重要だと思った順に書きます。
私の場合には、おそらく余計な遠回りをすることなく、
かなり短期間に簡易測定までこぎつけましたが、
その最大の理由は、
1/自分の目的にとって役に立たない人間には関わらないこと。
2/無駄に知識を得ることではなく、
現実に測定できるようになろうとすること。
3/信頼出来る測定所の結果と自分の定量が近似するかのチェックを怠らない。
4/知ったかぶりや、他人の批判をすることではなく、
自衛できることが重要なので、測定に関する無駄な検索や
専門的なファイルを、必要以上に、あさる事はしない。
5/自分で目標を明確にして、目標が達成できないと判断したらば、
投げ出したり、諦めるのではなく、
自分が納得できるような「妥協点」を模索する。
良い標準線源を探すか、または自作しよう
■「標準線源」とは、「定量」する時に絶対に必要になります。
標準線源は、一度容器に詰めたらば、
容器内の均一性や湿度環境が一定のままである事、
(つまりその容器内から出し入れなどしない事)が、
その後にその線源の校正をする場合には必要になります。
特にセシウム134は、計算上で補正してもいいのですが、
半減期が早いので、定期的に校正する必要があります。
ただし基本的には素人測定では、今後(別の事故が国内外で起きないかぎりは)
セシウム134を捉えることはどんどん困難になりますので、
この手引きでは除外します。
「セシウム137」(おまけに134があってもよい)の線源を
入手することからはじめます。
●2013年ごろまでは、ネット上にいろいろな情報がありましたが、
それから1年が経過し、当初は必要と書かれていたものも、
実際には必要のないものもありました。
この場合の必要とは、素人が自衛するための「簡易測定」において
という前提での定義です。
たとえば、セシウムを追いかけるのであれば、
ランタンマントルは必要ありませんし、鉱石も必要ありません。
●高価でも高価でなくとも8000ベクレルのセシウムのコイン線源などは、
まったく必要ありません。
日々の食品測定で、私のような素人が、
「セシウム137だけ」を見るのに必要なのは、
もっと「低濃度の、しかも、ちょうど良い低濃度の線源」です。
数十ベクレルもある線源を基準して、1Bq/kgを正確に割り出す
などということは機材のない素人測定では出来ません。
●そこで定量の標準にする線源そのものを、
ゲルマニウム半導体検出器で定量された、
3Bq/kgあたりかそれ以下の試料にするわけです。
そうすれば、素人測定でも、誤差は非常に少なくなります。
●方医研その他の専門機関では標準物質として、玄米、乾燥肉その他、
専門機関で使用する「25ベクレル/kg」あたりのものを売っていますが、
個人には売ってくれなかったりもします。
何よりも、経済的な理由から、
専門機関や測定所よりも感度の低いシンチレーターを使用することになりますので、
標準線源は、体積が最低でも500mlから1リットルは必要となります。
その場合、わずか80g程度で一万円もするものを1リットルも買えません。
●そこで私が見つけた非常に良い線源は、「蜂蜜」です。
均一性と、腐りにくい保存性から良いと思ったのです。
(ただし水で薄めると発酵する濃度になります)
しかし、適度に10Bq/kg以下に汚染された蜂蜜を探すのは、
ハズれがあったので、わりとお金がかかりました。
公開されている汚染マップや、公開されている土壌検査の結果から、
汚染されているであろう地帯に狙いをつけて3箇所から取り寄せましたが、
使えたのは一種類のみでした。
ですので、皆さんは、蜂蜜ではないものを、となります。
そこで可能なのが、「汚染水の自作」です。
●もっともお金がかからない、この汚染水を作るには、
関東から東北のどこでもいいので、
確実に汚染されていると推測できるような、
「雨どいの泥」「道脇のコケ」
「掃除機のパック」「震災時に汚染されたであろう布類」、
こうしたものを、たっぷりの水で、鍋で煮ます。
5キロから10キロ程度の水を使い、
水を入れて煮て、時間をおいて沈殿物を底に沈めてから、その上澄みを汲みます。
これを何度も繰り返し、その上澄みを溜めた液を、
さらに煮込んで「濃縮」します。
最後に、布で濾して、沈殿物が少ないようにします。
●泥や、汚染物を煮込む際に、特別な薬品を使う必要はなく、
「食塩」を入れるのが良いです。
食塩を入れておくと、のちの食塩が飽和するまで煮込めば、
防腐効果のある保存剤の代わりになります。
また食塩には、100度程度のお湯でも、
セシウムを若干ですが溶出する効果が、私の実験では認められました。
●シュウ酸、酢酸アンモニウム、過酸化水素ナトリウム、
苛性ソーダ、塩化カルシウムとガスバーナーでの溶出と、いろいろやりましたが、
結局のところ、
汚染源の土壌やコケさえ100Bq/kg前後の濃度のセシウム137があれば、
普通のただのお湯で煮ても1%から2%は溶出します。
そしてこのときに、塩を入れておくと、
セシウムは塩とも結合するようで、のちに液体中での均一性が生まれます。
そして煮出したお湯を大量に作ってから、それを濃縮すれば、
500mlないしは、1リットルの濃縮された、
「液体線源」=汚染水が作れます。
最後に布やコーヒーフィルターで濾します。
●私の測定経験からは、
よほど大きな粒子状の、しかも汚染の集中している沈殿物でもないかぎりは、
多少の細かい沈殿物が、測定中に、マリネリ容器の中を動いたり、
時間とともに容器の底にたまっていっても、
検出率やジオメトリーには、それほどには大きな影響はありませんでした。
●こうして、元の土壌などが100Bqもあれば、煮出した水を濃縮をしてやれば、
上手くいけば、「3〜5Bq/kgぐらい」の、
長期間、腐敗をしない、保存出来る液体線源が作れます。
「液体線源」の良いところは、
容器から出し入れしてもジオメトリーが変わらないことと、
何よりも「均一性」があることです。
●キノコ類や、よほとの汚染物でもないかぎりは、
食品測定で、監視する濃度は、主に1〜5Bq/kgあたりなので、
20Bqを超える線源は、はなから必要がないのです。
20Bq/kgを超えるものは、測定器の確認の為に、
20Bq/kgあたりと、50〜100Bq/kgあたりが1つかふつ、
それも「カリウムが少なめ」のスペクトルの綺麗な試料があればいいです。
カリウム40の含有量は、出来れば「200Bq/kg以下」が理想的です。
●ちなみに前述した「液体試料(自作汚染水)」は、
カリウム40が非常に少なくなります。
唯一の例外は、木灰から作る灰汁の液体です。
あれはカリウムがあまりにも多すぎて、定量の基準には使えません。
●ただし、カリウム40が多くても「エネルギー校正」つまり、
ピーク位置のチューニングだけの為であれば、
セシウムを含む「木灰」は、カリウム40とセシウム137の両方を
しっかりとピークをあわせることが出来て便利です。
囲炉裏などに使う木灰は、セシウム137の濃度が、
50Bq/kgから100Bq/kgもあれば十分で、
30分もかからずに、ピークをあわせることが出来ます。
(鉛の遮蔽が、4から5cm程度の場合)
そして木灰は、とても安いです。
練習用の試料を揃えよう
たとえば、現在うちには、次のように、数十種類の試料があります。
(CC)とあるのは、主に、測定所からお借りした、
クロスチェック済みの試料で、
(データのみ)とあるのは、
自分のところにデータのスペクトルはあるが、元の試料がもう無いものです。
このリストのほとんどのものは、長期保存が出来る状態にして、
私のところに容器内で保存されており、30種類以上あります。
これは定量する為の係数を安定させるために、
幾度となく、同じ試料を測定にかけるためと、練習用になります。
↓
【低濃度】
0.3Bq/kg 汚染塩水
0.6Bq/kg 汚染塩水
0.9Bq/kg(CC)玄米
1.01Bq/kg 汚染水A
1.29Bq/kg 炒り玄米(粉砕処理)
1.37Bq/kg 炒り玄米
1.39Bq/kg 松葉(粉砕処理)
1.85Bq/kg 松葉
2.02Bq/kg 汚染水B
2.05Bq/kg 米ぬか
2.2Bq/kg (CC)粉末のローズマリー
3.53Bq/kg 茶葉
4.06Bq/kg (データのみ)汚染水
4.0Bq/kg 再抽出の灰汁
【中濃度】
6.2 Bq/kg 蜂蜜水
6.5 Bq/kg 炒り米ぬか
7.74Bq/kg 米ぬか
8.1 Bq/kg 灰汁
8.64Bq/kg 減容化して水分を飛ばした炒りぬか
9.01Bq/kg 合成試料
10.1Bq/kg 合成試料
11.7Bq/kg 合成試料
13.9Bq/kg (CC)茶葉
【高濃度】
11.4Bq/kg 合成試料
17.8Bq/kg 合成試料
23.4Bq/kg 合成試料
29.1Bq/kg 合成試料
32.0Bq/kg 加熱処理した砂
33.0Bq/kg 汚染させたゼオライト
49.0Bq/kg 乾燥土壌
64.0Bq/kg 木灰
90.0Bq/kg 乾燥土壌
161 Bq/kg 加熱乾燥腐葉土
258 Bq/kg ヒースフラワーハーブ
【その他】
Cs−137と134が誤検出されるクレンザー
良き測定員に協力をお願いすること
素人が勉強をする過程では、前述したような土壌や食品ではない検体も、
お願いすることになります。
そのときに、公共性がないものは依頼を受付けない、などの測定所は
避けることになります。
むろん、尿とか、極端に高い汚染物は断る測定所もありますが、
ここで測定以来をするのは、せいぜい数百ベクレルまでなのですから。
(ほとんどの場合には、一桁か二桁ベクレルのものです)
また測定結果について、わからないことを質問したときに、
分かりやすく、丁寧な説明をしてくれるところがいいです。
測定に興味を持ったり、機材を持っていたり、個人で測定をしていても、
外部でチェックする為の測定依頼に出さない人は駄目だと私は思っています。
もっとも、チェックをしなくても良いなどというのは、
大手企業、市民測定所を問わず、測定所の「測定員」だけですから、
素人の測定では、一人よがりにならないために、必ずチェックが必要です。
私のように、あくまでも素人の簡易測定の真似事であると思っているのでれば、
定期的に自己テストをするために、測定依頼をするべきです。
それもせずに、ネットをあちこち徘徊しては、自分では定量もせず、
他人の測定方法や、測定結果にケチをつけるような者がたまにいますが、
「最低人間」ですね。
お勧めのシンチレーターとその理由
ドリームコンピューター株式会社の、
アルマジロのType3(50,000〜55,000円)か、Type4(140,000円)です。
Type4は使ったことがありませんので、確かなことは言えません。
ただ「デジタルアルマジロ」のType3は、私が経験した限りでは、
気温に関しては、27度あたりで、不安定になりました。
アナログのアルマジロは、夏の31度でも平然としていました。
これをお勧めする理由は、何よりも価格と、
あとは、どうやら湿気に対してはNaIよりもCsIのほうが、
耐久性がありそうだからです。
もうひとつは、わからないことは、メールで質問すれば、
アルマジロの製作者の方が、直接に簡潔に答えてくれます。
アフターケアーという大切な面でも、ここはお勧めします。
ソフトは目的に応じて自由に選ぶ
近日中に、私が使用している改良版のダウンロード先をこの掲示板に
新規にリンクします。(すでに、リンクしました)
ただし、他のベクモニなどの、人気のある定量ソフトの方が、
普通は絶対に使いやすいと思います。
私のように、とても原始的な定量法をしたい人の場合にのみ、
改良版をお使いください。
(おそらくこれを積極的に定量に使っているのは「私のみ」ですが)
他のソフトに切り替えてもいいのですが、
見慣れてしまったことと、現実に定量結果が、測定所のものと近似値になるので、
現在までに構築した自分流で、あとしばらくは、やってみます。
なお、改良版(無明庵バージョン)は、定量以外の目的での使用でも、
以前の旧版の6.2よりも使いやすいはずです。
鉛の厚さは最低でも4cmから5cmが必要
いろいろな人から話を聞いたり、実際の様子を拝見すると、
やはり最低でも4cm、出来れば5cmの厚さが必要です。
2cmでは、不足します。
●特にシンチレーターが1インチ角、または1インチ×2インチとなると、
遮蔽をしっかりしないと、5Bq/kg以下のスペクトルが見えないからです。
鉛ブロックは相場がやや変動しますが、だいたい一個7000円ぐらいで、
私と同じに組み方にするには、10個必要です。
マリネリ容器は自作する
どんな遮蔽容器かによりますが、円形でも角型でも、
どのみち、シンチレーターを筒にいれるタイプのマリネリ容器は
自作することになります。
さもなければ、既製品のマリネリ容器でも入るような、
さらに大きな鉛遮蔽が必要になります。
ただしマリネリ容器やその付属品は決して安くはありません。
●私はアクリルボックスとアクリルパイプとプラスチックで作りましたが、
電動ドリルとそのアタッチメントをどければ、
一個あたり、1500円程度で作れます。
うちには13個ありますが、測定に頻繁に使うのは3つぐらいで、
あとは、選りすぐった練習用試料や、体積線源の保管のためのものです。
専用の中古パソコンを使う
あった方がいいです。
測定に使うPCは、何時間もそれにかかりっきりになりますし、
測定中に、他のソフトを立ち上げると、
測定ソフトや、PC自体がフリーズする可能性もありますから。
使う機能も、記録するデータや画像なども、とても小さいので、
何も最新のOSでなくて大丈夫ですし、ハードディスクも容量は、
100GBも必要ありません。
また、測定データの保存に専用に使う「USBメモリー」があると便利です。
30KBもあれば十分です。(もっと少なくて大丈夫です)
万一、PCがコケても、大切なデータは残りますから。
その他必要なもの/重量計/緩衝材
重量計は、キッチン用ので、ただし0.5g単位まで計れるものが必要です。
緩衝材は、振動を緩和するために、鉛遮蔽容器の下に敷くものです。
希釈と濃縮の作業に慣れる
濃度が50〜100Bqを超えるような試料が、たった一つあると、
それを希釈して、1〜5Bq/kgの練習用の試料を作れます。
希釈するときには、どこにでも売っているスプーン印の「白砂糖」が、
ほぼ、セシウムの汚染がなく、またカリウムが極小です。
(もそも汚染が心配なら測定所で測定してもらってください。)
●「上新粉」は、カリウムがやや含まれますが、「上新粉」は、
ものすごくキメが細かくて、容器の中で、まるで液体のように動きます。
密度があるので、比重も砂糖と同じく重い部類です。
■希釈法の計算法の簡単な説明はここにありますが、もう一度書いておきます。
↓
http://www.mumyouan.com/k/?U1955
■自分の実験に必要な汚染濃度を混合する為の式
↓
必要となる試料の総重量g ÷ 測定所で定量をした時のg数 =A
調整したいBq数 × A = B(混合する汚染物質のBq数)
B ÷ 汚染物質の「Bq数/1gあたり」 =「混ぜる汚染物質のg数」
(定量数値÷1000)
●なお、希釈に使う、非汚染物質の候補は、
K−40の少ない、上白糖、くず粉など。液体の場合には精製水が良い。
測定作業全般において限定される場所
測定する際に、土や細かい粉塵が舞うことがありますので、
マスクをすることは無論の事、室内を汚染しないで出来る場所が必要です。
食品は、アパートなどでしたらば、台所の洗い場のシンクの中で、
容器からの出し入れをすればいいかもしれませんが、
汚染の高いものや、土壌などは、浴室で扱ったほうが無難です。
周囲にこぼれても、シャワーで流せますから。
●私は10Bq/kgを超えるものや、加熱する場合には屋外でやっていますが、
米ぬかとか、土壌は加熱すると、けっこう、ものすごい匂いと煙になるので、
住宅密集地ではやらないほうがいいです。
●また同居人がいる場合には、真夜中に測定の様子を見に行くときに
他人を起こさないように、静かにして、電気もつけないようにします。
私の場合には、真夜中に作業をする場合には、
最低限作業が出来るようにマグライトで測定器周辺だけを照らしています。
↓
本当に必要になる参考資料は少ない
農林水産省とか、その他、行政の測定の指導のためのマニュアルが
配布されていたりします。
ネットでは、PDFのマニュアルなどで、
基本的な注意点だけは網羅したものがあります。
自分が見て、分かりにくい資料は、やめましょう。
無理に眉間によせて読んでも、ちんぷんかんぷんですから。
私のやってきた方法に限ればですが、面倒な数式や物理の知識も必要ありません。
ただし、最初は、ワケワカメな専門的に見えるものでも、
測定の際に、部屋のどういう場所に測定器を置くとか、
そういう部分は、マニュアルとしては役立ちます。
↓
弁別定量法の注意点
■セシウム137の、すぐ左横の「セシウム134」は除外します。
除外する方法は、山の裾野の「左足の位置」を、
このエリアのセシウム137の関心対象領域(ROI)のとおりに、
「594keV〜604Kevにあたり」に決めてカットすることです。
右足の裾野は、おおむね「720〜730keVあたり」です。
↓
■ベースラインは、慣れると、どれに決めるか分かりますが、
この際には、BGを差し引かない「元のスペクトルグラフ」をよく観察して、
それをBGを引いたグラフと対応させて行います。
BGを引いたグラフだけで、ベースラインの位置を判断すると、
間違うことが、私は、かなりありました。
結果として、それは定量する面積の大きな誤差になりますから、
ベースラインの見極めは、とても重要なことです。
■測定時間が少なかったり、フィルターをかけても、
なおもスペクトルの線が、判断しずらくノコギリ状になっている場合には、
上下している波形の振幅の「中心線」あたりに、うまく見当をつけて線を引きます。
■ピーク位置は、微妙に山が、尖らないこともありますが、
そういう場合には、「単純な、不等辺の三角形」でピッキングするのではなく、
スペクトルの「面積」を概算で出すようにします。
このときに、スペクトルの山を「複数の三角形で切り出す」のが簡単です。
または、時にはヘロンの公式の応用である「4辺の長さ」から面積を割り出す、
自動計算を使うのも手です。
なお三角形で決める場合、単純に、「底辺×高さ÷2」で行うと
不等辺三角形の「三辺から面積をピックアップした場合」と比較して、
微妙に、その後に係数を掛けたり、重量換算計算をした結果、
差が大きくなり、定量値が無意味にズレます。
いろいろやったところ、
出来るだけROIの範囲にある「山の面積」を、
正確に追いかけたほうがいいみたいです。
■なお、定量の際には、「換算係数以外」については、
途中で四捨五入せずに「電卓の少数以下の桁をフルに使う」と良いです。
面積はなるべく単純化はしない
●この定量法では、単純に二等辺三角形では切り取れない形も沢山でてきます。
そこで、時には、簡単な幾何学パーツに分解すれば、複雑な山でも
高度な定量ソフトに近似するような面積を割り出せることもあります。
■特筆点は、私はピーク合わせは、測定直前に行ったらば、
そのあと、測定中に、スペクトルのCs−137がピーク位置が
多少ズレているように見えても、そのまま保存してから定量します。
いろいろやってわかったことは、
ピークを見つけたり、ピーク位置をあわせようとする事ではなく、
>重要なのは、ROIの「範囲内」にどれぐらいの「盛り上がり」があるかでした。
●元のグラフで見ると、濃度が2Bqあたりでは、明確な「山脈」が見えますが、
濃度の低いものは、こんもりとした「丘」「丘陵」のような時もあります。
そうしたものもBGを引くと、くっきりした形になることもあります。
しかし、BGを引いても、とても「複雑な形」になることがあるので、
私は、以下のようにして、面積を切り出しています。
【これらのスペクトルからの面積は、最大のものが4Bq/kgで、
最も小さなものは、0.4Bq/kg以下のものも含まれます。】
↓
●この方法による実際の測定の「練習」での戦績は以下の通りです。
【セシウム137のみ】
自己測定 測定所の結果
↓ ↓
> 1.84 1.37(K産玄米)
> 1.63 2.02(試料水B)
> 1.61 2.20(CCローズマリー)
> 2.70 2.05(T産米ぬか)
> 4.60 3.53(S産茶葉)
>13.9 13.9(CC茶葉)
> 8.39 8.23(木灰汁)
>29.79 29.8(合成試料)
>14.11 13.9(CC茶葉)
> 9.28 9.1(合成試料)
> 9.77 10.1(合成試料)
>17.1 17.8(論理値)(合成試料)
【カリウム40のみ】
自己測定 測定所の結果
↓ ↓
>445.5 437 (M産−炒り糠)
>411 401 (S産−茶葉)
>578 584 (C産−焦がし糠)
>523 499 (KS産−米糠)
>413 486 (合成試料)←これのみ誤差が大きかったです。
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