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●猫の足跡-その739●「素人による 食品検査奮闘記・第118回」■「クロスカウンター・バックグラウンド法」■
by:
鈴木崩残
2014/11/21(Fri)09:53:10
素人による個人測定・奮闘記☆第118回
カウンターバックグラウンド法の模索
●カリウムを含む水溶液のスペクトルを、バックグラウンドとして使用する、
という方法は、既存していて名前もちゃんとついているのだと思いますが、
とりあえず、私はよく知らないので、
「カウンターBG法」と、勝手に名前をつけておきました。
(スペクトルの「交差の雰囲気」と「相手の力を逆に使うこと」において、
矢吹ジョーのクロスカウンターみたいなので)
●この方法は、おままごとのような、この測定の真似事を始めた、
かなり初期のころから、ずっと使うつもりでいたのですが、
実際に、いろいろな試料のスペクトルに適応したらば、
定量に使えるのか、という点がわかりませんでした。
(検出か、検出下限以下か、ということの確認の為ではなくて定量への活用です。)
しかし、今回、それが使い物になりそうな道筋が見えてきました。
■普通は、それぞれの測定機には、
カリウムによる影響を減算するソフトが装備されているようなので、
このようなことはしなくても良いのですが、
そこは、定量できないこのソフトならではの「悪あがき」です。
●さて、前回の投稿では、このカウンターBGの使用事例は、
Geで定量された「1.0Bq/kg」の玄米のグラフでしたが、
今回は、「3.5Bq/kgから、23.4Bq/kg」まで、
6種の濃度のスペクトルと、
そこに「K−40の濃度を調整した、やさしお水」のBGかけた場合を
以下に掲載しておきました。
* スペクトル全体を表示して観ていただくために、
縦方向の伸縮の表示率は、それぞれに違います*
↓
【茶葉】
【炒りぬか】
【灰汁】
【合成試料(朱)】
【CC茶葉】
【合成試(青)】
■ここでは、カリウムのベクレル/kg数が近似している
「やさしお水」のBGを使用している、ということではなく、
グラフ上で見ていて、K−40の「高さが似た」濃度のBGを選んでいます。
おそらく、これではダメで、K−40の「ベクレル数」が近似している
スペクトルでないとならないとは思います。
やさしお水のBKは、おおむね比重が1:1から10:11程度の範囲ですが、
検体の方は、茶葉とか、米ぬかで、水溶液よりも比重が軽かったりしているので、
K−40の高さが、そのまま、Bq/kg数ではありません。
●前述の実例はアバウトですが、ちょうど800〜900keV」前後あたりのエリアで、
BGと実測検体のグラフが「交差する」ようなBGになっています。
無明庵版のテレミノの場合には、
「2種類のBGの差し替え機能」も、今後は追加されますので、
ますます、この作業がやりやすくなります。
カウンターBGを15種類取る
■さて、こうなると、濃度調整をした「やさしお水」によるBGが、
50Bq/kgおきぐらいに用意されていれば、万全であろうと思い、
次のようなBGの取得にとりかかりました。
↓
【やしさお を入れた純水の水溶液による BGの配合表】
やさしお1gを「8.535897Bq」として計算しました。
自作の角型マリネリ容器は600mlです。
最初の「水だけ」の時の重量を「596g」から開始しました。
やさしおの重量(g) 合計重量(g) Bq/kg(K-40の濃度)
0 596 0.0
3.5 599.5 49.8
7 603 99
10.5 606.5 147.7
14 610 195.9
17.5 613.5 243.4
21 617 290.5
24.5 620.5 338.9
28 624 383
31.5 627.5 428.4
35 631 473.4
38.5 634.5 517.9
42 638 561.9
45.5 641.5 605.5
49 645 649.4
52.5 648.5 691
(ここからは100Bq/kgおき)
↓
59.5 655.5 774.7
66.5 662.5 856.8
73.5 669.5 937
80.5 676.5 1015.7
■この右端のBq/kgの値が、きちんと「50とか200Bq/kg」に
なっていない理由は、計算が面倒くさくて、私が手抜きをしたからです。
これら15種類、全部の測定の時に、きっかり600mlにしようとすると、
試料を測定毎に作り直す作業、または濃度計算が、めんどくさいからです。
●希釈用の精製水に、3.5gずつ、やさしおを、そのままどんどん加えると、
単純計算上では、50Bq/kgずつ増えるように思いがちですが、
やさしおを追加増量するごとに、やさしお水全体の重量が増してゆくので、
1kg換算した時のK−40のベクレル数が変わってゆきます。
それをきっちりした整数にせずに、計算したそのままを右に書いたので、
こうした、バラついた数値の濃度になりました。
さりとて、別にきれいに、300Bq/kgとか550Bq/kgとかにしなくとも、
ようは「段階的に濃度の違う、カリウム入りのBG」があればいいのですから。
カウンターBGの途中経過
●途中経過ですが、本日(11/22)の時点では、
K−40・約200Bq/kgまでのBGが取れました。
今のとろこは、肝心のCs−137あたりは、わりとフラットな感じです。
仮に、250Bq以上から底上げされて、BGの水面が持ち上がってきても、
ようは、そのスペクトルの水面よりも突出する山やピークがあるかないか、
というところがポイントなのだと考えています。
現在、続けて300Bq/kg以上を測定中ですが、
追って、途中のスペクトルを掲載してゆきます。
↓
■その後の濃度の追加です。
↓
あとは、このまま700Bq/kgまで測定記録をとりますが、
こんな感じのが、続くだけなので、スペクトルの掲載はしません。
これが使えるかどうかは、数日後に、
いろいろな測定グラフに適応してみてから考えます。
・蛇足ですが、次のは、この測定過程で生じた『エラー』の事例です。
↓
通常は出ない、こうした特異な盛り上がりの山が出てしまう原因としては、
シンチレーターの一時的異常、
電源の変動
ソフトの処理ミス、
PCの変動、
環境の変動
の5つが考えられますので、
いま、ひとつずつ可能性を潰して絞り込んでいます。
BGを取っているときに、こうした変な所に山が出るというエラーは
特に厄介です。
PCやソフトがフリーズして固まるのであれば分かりやすいのですが、
この手のエラーが「実際に検体を測定しているとき」にもしも発生していると、
そのエラーの存在自体が分からないまま結果を出してしまう恐れがあるからです。
検体の測定中にも、これらは極端に突き出る山ではないので、
スペクトルの中に埋もれてしまい、
エラーがあったことを発見できない可能性が高いのです。
今後の自分の測定スタイル
●なにやら、邪道ぎみの方法を積み重ねてきたために、
オーソドックスなところもあれば、
そうでないところも混じった測定法になってきましたが、
前述の、カウンターBGは、
下手なBGをかけると、Cs−134の領域を減算してしまい、
セシウム134の定量できなくなるという欠点があります。
そこで、これまでの自分の測定の特性と限界から、次のようなスタイルを
とることにしました。
*********
★通常の空容器の測定による、フラットなBG(18時間〜24時間)
を使用して「定量」する。
★「標準線源との重量差が著しいもの」には、その比率に応じて、
自分で割り出した現在の「補正係数」を適応する。
★定量は、まず「K−40」から開始する。
★かなり低い濃度の時(特に1Bq/kgと思わしき時)に、
判断のつけられない怪しい山がある時にだけ、
純水のBGに切り替えるが、そこでは定量はしないで、有無のみを検討する。
★こうして定量された結果以外に、
「カリウム・カウンター・BG(KCB)」を使用した場合のグラフも出力する。
★「水分」については、水分が簡易の水分計で計れそうな場合に限り、
単なる参考値としてであるが、
「水分がなかったらばと想定した場合」も、試みに数値化してみる。
*********
■今、ひとつ頭が痛いのは、「チェック用」特に「体積線源試料」の
測定をもう一度、やり直したいことです。
測定所で測定されたときの「密度」にできるだけ近づけて、再測定をして、
もう一度、換算係数を割り出し直してみたいのです。
すると、下記にあるリストのように40種近い自分用のテスト試料の中から、
いくつかを、測定のやり直しにかけないとならないわけです。
******************
【長期保存可能な練習用試料の一覧】
↓
整理No Cs-137濃度 K-40濃度 重量g/600ml 検体名 気温 測定時間 比重補正
■低濃度固体試料
001 1.85(1.12) 120(73.1) 114(187) 松葉(荒い) 22 6 ×0.6
>>002 1.39(1.16) 133(111) 200(226) 松葉(粉砕) 25 4 ×0.7
003 2.01(1.37) 499(340) 269(394) KSぬか 19 6 ×0.8
>>004 2.20(0.00) 379(0.00) 270(000) CCローズマリー 19 6 ×0.8
>>005 1.00(0.00) 50(0.00) 606(000) CC玄米(線源) 20 5
006 1.00(0.00) 50(0.00) 606(000) CC玄米(線源) 20 12
007 ?? ? 138 ほうじ茶 22.5 5.5 ×0.6
008 1.37(1.11) 67(58) 461(461) 炒り玄米 22 11
>>009 1.29(1.20) 61(57.0) 544(544) 粉砕炒り玄米 22 9
>>010 3.53(3.21) 401(365) 214(214) 静岡茶葉(生) 21 7.5 ×0.7
>>011 2.5 465 合成試料
>>012 5.03 509 合成試料
▼液体試料
013 0.3 625 液体試料
014 0.63 760 溶融塩水
>>015 1.05(1.02) 607(622) 液体黄色 24 5
>>016 2.02(2.10) 702(675) 液体白色 23 4
>>017 5.5 718 蜂蜜水(線源) 22 8
018 8.24 347 632 灰汁 23 4
019 ? ? 714 再抽出灰汁
020 4.51 600 液体茶色 25.5 6
■中濃度固体試料
021 6.50(5.10) 584(458) 183(233) 焦がしぬか 24 4 ×0.7
>>022 8.62 816 183 乾燥焦がし糠 ×0.7
023 7.74(5.52) 437(321) 270(378) MBぬか 26 7 ×0.8
024 9.01(7.77) 486(419) 303(351) 試料オレンジ 23 6.5
025 10.1(8.81) 496(433) 310(355) 試料グリーン 23 7.5
026 11.7(10.2) 127(111) 400(456) 試料ブルー半分 24 6
027 15.8 〜17 ? 400 合成試料
028 19.18 混合試料の素材
●高濃度固体試料
>>029 23.4(20.5) 254(456) 456(456) 標準線源試料・ブルー
030 32.8 189 646 加熱砂 22.5 4
031 33.0 348 591 泥染めゼオライ 21 3
032 49.7 285 737 関東畑土壌
033 98.2 260 586 関東一般土壌
034 163 205 594 加熱腐葉土
035 64.1 1660 574 木灰
036 7.49/9.37 554 616 クレンザー
>>037 14.0 606 366 CC茶葉 22.5 9
038 258(190) 159(168) 124(168) 粉砕ハーブ ×0.6
>>039 29.8(25.0) 507(426.8) 350(373) 3点校正用試料・イエロー
6種類ほど、測定所での密度に合わせて、容器に詰め直しました。
_______________________________
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