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おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１８６回

焙煎珈琲豆の測定



●私では、ほとんど検出は無理を承知で、珈琲豆を測定にかけました。

私には、ほとんど無理だろうという理由は、下記の記事です。
↓

http://onomichi-labo.blogspot.jp/2015/11/nescafe-gold-blend2015.html


この「インスタントコーヒー」のケースでは、
ゲルマニウム半導体検出器で、２リットルで、２２．５時間測定で
Ｃｓ−１３７が０．６Ｂｑ／ｋｇ。

おのみちさんのところでもＣｓ−１３７の検出下限が１．２Ｂｑ／ｋｇ。

比重が軽く、Ｋ−４０が、１０００Ｂｑ／ｋｇを超えているので、
検出下限値が高めになるとの記述がありました。

（ゲルマ２リットルで４９５ｇですから、体積数値との比は、約四分の１）


このような大それた代物を、私のような個人で測定できるわけがありません。


●ただし、インスタントコーヒーのような抽出物ではなく、
焙煎した豆を挽いた「レギュラーコーヒー」であれば、
後述するようにＫ−４０が（私が比較したものでは）２．５倍違っていました。

よって、レギュラーコーヒーでは、
４００Ｂｑ／ｋｇ程度ほどのＫ−４０であれば、
高感度のＮａＩを使用する測定所では、検出下限値がもう少し下がり、
「私個人が知りたい範囲の数値」の定量が可能であるのではないかと思いました。

　

●以下のメーカーの豆で、私が現在使用しています。

原産国／ブラジル、ホンデュラス、ほか
焼き方／フルシティーロースト

　



●一日あたりに何グラム使用し、一年でどれぐらいになるか計算してみました。

　



●個人測定の結果は、検出能力外で、判断できませんでした。

ただし、以前にスキムミルクを測定したところ、
１．２〜１．４Ｂｑ／ｋｇ程度のＣｓ−１３７を検出が出来て、
定量も、測定所とほぼ同じとなり、
その時のＫ−４０が、「５００Ｂｑ／ｋｇ」程度ありました。

したがって、今回のようにＫ−４０が４００Ｂｑ／ｋｇ程度であれば、
判断が可能な結果になるかもしれないと思いました。

（また前述の測定所での結果ではＫ−４０以外の核種は無い模様ですから）



●つまり、もしも、Ｃｓ−１３７が、１．５Ｂｑ／ｋｇ程度あるならば、
うちのような個人測定でも、Ｋ−４０が４００Ｂｑ／ｋｇほどならば、
見逃さないだろう、という目算でした。



さて、グラフ内にも記しましたように、インスタントコーヒーのように、
つまり抹茶のように「全部飲む」のではなく、
ドリップ用ですから、茶葉のように濾す形になります。

なので仮に「微量検出」されたとしても、摂取量は低くなるはずです。

このグラフですと、仮にコンプトンの津波に埋もれたり、逆に嵩上げされたとしても、
１Ｂｑ／ｋｇはないだろう、と判断しました。






●カリウム４０だけの比較では、これだけの差がありました。






●今回の測定が私個人にとって、非常に意味があるのは、
「微量検出に対して、どう向き合うか」という個人的な問題が関係するからです。

私は、（自分の測定でも、測定所やゲルマの測定に依頼をしても）、
微量でも検出されたらば、摂取しない、という原理主義ではありません。

少し前の投稿でも書きましたように、
微量汚染（具体的には１Ｂｑ／ｋｇ未満を意味します）と判断された場合には、
その測定誤差の範囲も含めて考慮し、その上で、摂取量の概算を割り出してみます。

それによっては、０．５〜０．９Ｂｑ／ｋｇと定量された範囲のものは、
食べたり飲んだりする場合があります。


■この点から、微量あるとしたら、どれぐらいの微量で、
それは、１Ｂｑ／ｋｇを超えているのかいないのか、というあたりが、
私のこの個人測定の「自己基準値」であります。

だからこそ、その１Ｂｑ／ｋｇのボーダーラインの付近で、
有無や定量値が、自分では分からない検体は、測定依頼をするわけです。



　　　　　食べないための測定であると同時に、

　　　　　食べるための測定でもあるのです。





そこで珈琲豆の粉砕をしてみました。


豆というより、すでに粉砕されている製品をさらにミルサーにかけたところ、
わりと体積が減ってくれました。






処理をしないままの、レギュラー珈琲の粒子ですと、
たぶん１リットルあたり４００ｇ以下ぐらいだと思いますが、
処理したところ、５００ｇ越えになりました。


これで、測定所での検出下限も、少しは下がると思い、
「おのみち測定依頼所」さんに送りました。

（おのみちさんのところでの、レギュラーコーヒーの自主測定では　
　これより軽かったため、検出下限は０．９Ｂｑ／ｋｇでした。）

たぶん、このコーヒーの検出下限は０．６Ｂｑ／ｋｇ以下に下がると思います。




■結果が出ました。


ご依頼のありました
「コーヒー豆（ブラジル・コロンビア他）」
について測定結果がでましたのでお送りいたします。

測定結果としては、解析精度3σ（精度99.7％）

セシウム137：不検出（測定下限値＜0.6Bq/kg）
セシウム134：不検出（測定下限値＜0.7Bq/kg）
カリウム40：576±126Bq/kg

です。また、スペクトルからみますと、

天然核種
「カリウム40」
「鉛212」（トリウム系）（微量）
「アクチニウム228」（トリウム系）（微量）

「タリウム208」（トリウム系）（微量）

の検出と判断いたします。

鉛212：トリウム系→検出
アクチニウム228のエネルギーである、911keVと965keVにピークが確認できますので、
トリウム系全般で検出と判断します。また、239keVにピークがごくわずか確認できます。


アクチニウム228：トリウム系→検出
338keV、911keV、965keV共にピークが確認できます。


タリウム208：トリウム系→検出
583keVにはほとんど確認できませんが、861keVにわずかにピークが確認できます。



●粉砕して重量を稼いだので０．６Ｂｑ／ｋｇの検出下限まで下がりました。

カリウム４０が、今回は大きく違ってしまったのですが、
これは私の測定が「粉砕前」なので、粉砕した検体が戻ってきたら、
もう一度測定にかけてみないとなりません。



●このコーヒーに関しては、検出下限０．６で検出されず、という結果と、
インスタントではない事から実際に飲む時の濃度を判断して、
今後も、飲み続けることにしました。

私自身の方針により、こうした見極めをするために、定量が必要なのです。




粉砕したコーヒー粉の個人測定






■この粉砕珈琲を、測定所での充填率にそろえて、自分で測定にかけたところ、
「悩む結果」となりました。

カリウムも多いので、これは、普通ならばノイズと判断するのが、
妥当であろう山なのですが、何かが、ひっかかるのです。
↓




粉砕して重量（充填量）を稼いだものの、測定所の１２時間測定でも
検出下限はＣｓ−１３７で０．６Ｂｑ／ｋｇ。

これ以下の濃度にＣｓ−１３７が存在する可能性は、
測定所の結果用紙の「計数」から見るとほとんどないとは思うのですが、
ゲルマにかけて確認したい気持ちが出てきました。

０．２から０．３あたりにいるかもしれないし、いないかもしれないしで、
判断が出来ない、相当に難しいスペクトルです。



■今年の春ごろまでの自分の方法ですと、表示スケールを拡大し過ぎていたので、
ないのにあると考えてしまうような誤認が多く、
また定量の対象となる「面積の取り方」も今とは違っていました。


そのせいで、この低濃度域で怪しいかもしれないと思った場合には、
測定所に依頼すると、どのケースも、いつも不検出（下限値以下のＮＤ）
だったことがよくありました。



■しかし、ここ最近の、測定時間の設定と定量方法だと、
かなり精度が上がっているので、わからないのです。

０．２程度の微量汚染があるのか、それもないほど低いのか、
これは、ゲルマでチェックしないと、はっきりしないです。

そこで、やたらにゲルマに出す前に、まずは自分で３度か４度測定をしてみます。



疑わしいとしたら降雨？


こういう資料をざっと見ていたので、いままでほとんどの測定は
念のために、常に雨の降らない日にしていました。

今回、たまたま、待ちきれずにまる一日雨が降っている日に
このコーヒー粉を測定しました。

するとＢｉ−２１４が影響するといわれているものの・・・、
↓




こういうグラフはあくまでも研究機関がそこに固有の機材を使って調べたものなので、
一般論には出来ても、具体的に測定数値にどれぐらい影響するか？

これは「自分の使用している固有の測定器で調べる必要」があるのは当然のことです。



■そこで、使うのは、ゲルマで測定された、
「Ｃｓ−１３７＝０．３４Ｂｑ／ｋｇ」で「Ｋ−４０がゼロ」の試料です。

邪魔なカリウムがなく、しかも、ここまで低濃度なので、
その影響が、目で見てもわかるかもしれないからです。

これでも、分かりにくかったら、先日の「苔水　１．０Ｂｑ／ｋｇ」も、
Ｋ−４０がゼロなので、非常に良いテスト用試料であります。



別に、降雨時と非降雨時の違いは、単にＢＧを測定すれば済むことなのかもしれませんが、
小さなＣｓ−１３７があったほうが、定量する事によって、
その影響が分かりやすいと考えてのことです。


ちょうど、秋雨と晴れが交互にやってきそうなので、後日テストします。
また、もう少しすると、降雪の季節なので、降雪時とそうでない日にもやってみます。




■とりあえず、今回は、雨が止んだあとに、珈琲粉を再測定しました。
結果は、きわめてフラットなスペクトルですが、まだ何ともいえません。

というのも、シンチレーターは２時間ほど休憩時間を与えたのですが、
ＰＣの電源を落とさなかったので、その影響で感度が鈍ったとも推測できるからです。


注・以下のは、スペクトル全体をお見せするためのもので、
これは平時のＣｓ−１３７の定量時の表示率ではなく「Ｍａｘ１５０表示」です。
　↓





■ＰＣの休息時間に不安があったので、万全にして、
快晴の天候の状態で、３度目の測定をしました。
↓



あるなしの判断（検出／不検出判断）が出来ませんが、
もしもあるとしたら本当に微量で、「０．３未満」だと思います。





校正用線源の自作


●一番、やりたくない作業です。

休日で、近くに人がいないので、風向きをみて、
マスクとゴーグルをつけて、慎重に作りました。


先日の２００Ｂｑ／ｋｇの泥つきのコケを加熱して水分を飛ばして、
体積を減らして「砂状」にまでするのが目的です。


まずこういう容器を先に自作してあります。
小型のマリネリ容器で、中身を密封できるようにしてあります。
↓

　


加熱して砂状にまでします。
↓

　


この砂は、外で容器内に入れられて、完全に密封され、
容器の外側も、一粒たりとも付着していないように完全に洗浄されています。
↓

　



スペクトルは以下のようになりました。

重量換算をしたとしても推定で、４００〜５００Ｂｑ／ｋｇほどですが
どのみちピーク校正用なので、定量はしません。
最低でも約２倍は濃縮されたと思うので、これで良しとします。
↓




元が福島由来の汚染物ですから、Ｃ−１３４も校正できて便利です。
カリウム４０の部分は、やさしおによって作りました。

Ｃｓ−１３７の山が若干左側面が膨らむのは、
ポーランド産のハーブのような、Ｃｓ−１３７の単一線源ではないからです。

このあたりは使い慣れる事ですが、不具合が出たら、また以前の線源に戻します。

これはＣｓ−１３４が出た場合の測定後チェックに使えますし。

とはいえ、１３４が、はっきりと見えるように出るような、
そういうＣｓ−１３７の濃度の汚染物は食品では御免ですが。




0.52Bq/kgは検出可能


新しい校正用線源を使ってピークを合わせ、測定直後もあわせました。

そして、もう一度、適正な測定時間を割り出しました。

５時間から１１時間まで測定した結果、この「低濃度域」では、
５時間が最も値が近くなりました。

１．２Ｂｑ／ｋｇ以上あると、９時間まで測定しても安定していますが、
１Ｂｑ／ｋｇ以下の場合には、５時間を越えた時点から山が低くなります。





スペクトルを見ると分かるように、他の山の起伏がほとんどなく、
非常に分かりやすい、Ｃｓ−１３７となりました。


結果として、

>０．５２Ｂｑ／ｋｇという濃度において、

>検出の判断は可能。

>定量は最大で約４０％の誤差以内。


これはＧｅチェックされた玄米でも同じでしたし、
スキムミルクでもだいたい同じで、苔水でも、おおむね同じでした。

つまり定量は誤差が出るが、検出判断は可能。

このあたりのスペクトルで「山やピークがはっきりしていない」
と見えたものは、これまでほぼ、測定所の検出下限以下でした。

（むろんその時の試料の重量や測定時間や状態により検出下限は変わります）


濃度が、１．２Ｂｑ／ｋｇ以上になると、誤差はどんどん少なくなり、
測定所値の約２０％以内の誤差に収まることが多くなりました。




不検出としたケースのスペクトル


●以下は、逆に、自分の測定で
「検出能力外（微量の疑いも含み、実質的には不検出）」としたものです。

一番最初の「コンビニ牛乳」と、最後の「もやし」は測定依頼をしていませんが、
「コーヒー粉」と「ジャガイモ」は測定所で検出限界未満（ＮＤ）のものでした。



　 　


　 　


●これらは、６６２ｋｅＶの線上（ないしはＣｓ−１３７のＲＯＩ範囲）に、
何かしらのベースラインを超える面積の山があるので、悩むことが多い形ですが、

この山の中に、複数あるピークのうち、

１／たとえその高さは（ＲＯＩ範囲内で）近接する山よりも低くとも、
その複数の頂点の中でも「ピークらしきもの」と思えるものと、

２／明らかにピークそのものがズレていて符合しないものの二つがあります。
また仮にピークだったとしても、非常に高さが低いものなどです。



●一方で、ここ最近の測定で「明確に検出」と自分で判断したスペクトルでは、
たとえ測定所で定量された濃度が、０．５Ｂｑ／ｋｇ前後であっても、
すべてピーク位置が、６６２ｋｅＶに、ぴったりと符合していました。

０．４３Ｂｑ／ｋｇ以上は全て符合していました。
（測定所の最大誤差を考慮すると「０．８Ｂｑ／ｋｇ以上」となります。）



■これらの観察から、少数桁のＢｑ／ｋｇだろうと推測されるような、
こうしたスペクトルになった場合には、


１／
不検出（あっても微量で自分の基準には問題なし）と断定するものと、

２／
約０．８Ｂｑ／ｋｇ以下に、微量にある「疑い」が残ったとしても、
量を考えて食べる、という判断をしています。

３／
もしも量を食べる予定のある検体である場合には、
測定依頼をして確認をするようにしています。




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