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おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第２００回

３段階の係数による定量


●いよいよ、２００回となりました。


前回の投稿にある、面積に応じた段階的な係数によって、
どうやら、いったん、完成のめどが立ってきました。

この、個人測定の奮闘記の「区切り」となる第２００回で、
ようやく、２年前に決めた目的の達成となりました。

２年前に決めた目標は、１Ｂｑ／ｋｇの汚染濃度を、
理系が全く解らない素人の私が自力で検出できるようになることでした。




●さて、本当に前回割り出した段階的な係数が当てはまるのかをみるために、、
既に測定所で定量された試料を、慎重に測定にかけ、
特にベースラインに注意して、割り出してみました。

均一性があるという意味で「液体試料」もテスト測定に多用しました。



●以下の液体試料は、ひとつを除いては測定時間内には沈殿物はできません。

一種類だけ、わざと測定中に沈殿してゆくものを今回作っておきました。


素材は、いろいろです。
すべて測定所で定量されたもので、Ｇｅによるものも含みます。
蜂蜜水、しょうゆ、自作のもの、汚染物の洗浄液、コケから抽出など。


２０Ｂｑ／ｋｇ程度の汚染水が、５リットルもあれば、
希釈したり、やさしおを加えて、もっと、いろいろと作れるのですが、
手に入らなかったために、自分で集めました。

密度や、成分にも種類があり、また、似た濃度でＫ−４０がない場合と、
かなりある場合など、比較測定が出来る、バリエーションがあります。


　


　



＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●さて、以下の定量では、面積に応じたＢｑへの換算係数を使用し、
ｋｇ換算には、二種類の標準線源の重量を使用しています。


【ＭＡＸ−８０　表示にて】

０．００９
０．０１８
０．０２１
０．０２７

が使われています。


なお、ＭＡＸ−１５０、３００はこれまでと同じ、別の係数となります。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊



【係数　０．００９の事例】





【係数　０．００９の事例】





【係数　０．０１８の事例】





【係数　０．０２１の事例】





【係数　０．０２１の事例】





【係数　０．０２７の事例】





【係数　０．０２７の事例】






■確認の為に、もう一度、面積に呼応して段階的に増加する
　係数の区分を記しておきます。（現時点での暫定的なものですが）

　濃度順ではなく「面積順」になっています。

　係数は、０．００９　０．０１８　０．０２７の、３段階に修正しました。




↓左端の「（　）内の黄色の半角数字」は、新係数による計算結果です。


Ｂｑ／ｋｇ　　試料名　　　面積　　　重量　　　換算係数　　換算重量

２．６３　　炒り焙じ茶　　　９７　　２２５　　０．００９　６００
>(2.32)

１．０２　　苔水　　　　　１１２　　６１７　　０．００９　６００
>(0.98)

１．２３　　スキムミルク　１１６　　３３０　　０．００９　６００
>(1.89)

１．８２　　麦茶試料　　　１２１　　３３６　　０．００９　６００
>(1.94)
　　　　　　　　　　　＊＊＊＊＊＊＊〜122平方mm以上

２．２０　　混合玄米　　　１２３　　５０４　　０．０１８　４６５
>(2.04)

１．７１　　濃縮試料水　　１２６　　６３３　　０．０１８　４６５
>(1.66)

１．８７　　コシヒカリ　　１３５　　５４３　　０．０１８　４６５
>(2.08)

１．７３　　再抽出灰汁　　１３９　　７１０　　０．０１８　４６５
>(1.63)　　　　

２．０２　　白色試料水　　１４２　　６２３　　０．０１８　４６５
>(1.90)

２．０２　　白色試料水Ｂ（１５８）　６２２　　０．０１８　４６５
>(2.12)
　　　　　　　　　　　＊＊＊＊＊＊＊〜160平方mm以上
　　　　　　　　　　　　
３．６　　　もち米　　　　１６１　　５５１　　０．０２７　４６５
>(3.66)

４．８　　　感度校正用　　１７６　　４６５　　０．０２７　４６５
>(4.75)

１５．５　　トルコチャイ　２２１　　１８２　　０．０２７　４６５
>(12.5)

５．０　　　蜂蜜水　　　　２４３　　７１０　　０．０２７　４６５
>(4.29)

４．４１　　灰汁　　　　　３４５　　６４５　　０．０２７　４６５
>(6.71)





・総　括・


●Ｋ−４０が大きいものに関しては、不安定な面はあるものの、
　Ｋ−４０がそれほど大きくなければ、検出下限は、
　０．５Ｂｑ／ｋｇ程度までは判別できるようになった。（０．７は確実ライン）

　ただしＫ−４０がある濃度を超えると「ないのに０．７ほどある」とする、
　誤判断をすることが、目立った。
　つまり、「あるなし」の判断という意味では、「あるのにない」とすることは、
　０．７Ｂｑ／ｋｇ付近でなかったのだが、逆に「ないのに０．７ある」、
　とした事が比較的あったので、そういう意味では、
　検出下限が０．７Ｂｑ／ｋｇとは言いがたいと言えます。



●Ｃｓ−１３７が５Ｂｑ／ｋｇを超えて２００Ｂｑ／ｋｇまでの
　高濃度域での定量は、今のところ専用のスケールと係数により、
　測定所の数値とほぼ変わらない、かなり良い定量結果となった。



●最後まで問題が残りつづけたのが、
「２．５Ｂ／ｋｇ（±１）」このあたりでの定量誤差だった。

この濃度領域は、そもそも、「検出」をし損ねることはまずなくて、
検出と同時に「食べない判断」となる濃度なので、
私の個人的な目的の上では、定量の精度は、特に必要としないのですが、

ここをある程度の精度で定量できない現象には、ずっと気分が悪かったのです。


結果として、面積の増大に比例する「段階的な係数」によって
測定所の誤差範囲内におさまる程度には、解決できたので良しとします。



●ただ、この問題（係数に変化率があること）は、おそらくは、
シンプルが売りのイタリア製のテレミノというソフトの表示画面から、
線をひいて、手計算で定量を行う方法で、
しかも、私のような素人にとっては最大の難関になります。


このような定量機能のないソフトで、手計算で行うには、
まず、何よりも、測定所の性能のいいシンチレーターと、
精度のいい定量をするソフトと、能力のある測定員に定量してもらった
試料（ゲルマチェックも含む）を、まず何種類も用意します。


そして、前回と今回の投稿にも掲載したような、
「ピックアップされるＲＯＩ」の「面積と係数の比例関係」を、
それぞれの測定環境に固有のものとして、独自に割り出さないとなりません。



●この表示率のプログラム部分を改善する事でこの問題が解決できるならば、
このソフトを使うのは悪くないのですが、
現在の表示のされ方では、私の定量方法は、お勧めできません。

このソフトウエア（ただし「無明庵バージョン」）を使い、
しかもカウント数に拠らず「手書きによる弁別定量法」において、
私にとって唯一問題になったのが、この「係数の変化」でした。



●推測にすぎませんが、グラフ全体を「拡大／縮小」する際に、
単純に「Ｘ軸方向とＹ軸方向が、共に同率で拡大」すれば、
この問題は起きないかもしれません。

これに関連して、あり得るのは、
ＲＯＩの「幅の範囲」を変えることによって誤差が縮まる可能性である。


あるいは、そういう事に関係なく、
１インチシンチレーターの感度や分解能の限界が原因なのかもしれません。


いずれにしても、今のところは、同じ換算係数ですべての定量をすることは
出来なくて、計算対象となる面積の増大につれて
「段階的係数」を使う必要が、どうしても生じました。






・　備　考　・


>【鉛容器の温度変化】

●気温、つまり鉛遮蔽容器の表面温度は、１２度の低温でも、２０度でも、
「安定」をしているかぎりは、温度の高低そのものは測定に支障はない。

問題は「測定中に大きく変動」した場合のみであるので、その点に注意すれば良い。

テスト結果では、６時間の間に、

温度変化６度では、「約１８％」定量値が低くなった。
温度変化４．５度では、「約９％」定量値が低くなった。

（規則性があるようなので、補正計算を組み込めそうである。
　ただし、できるだけ温度の上下は、ないに越したことはない。）



>【機器に休憩を与える】

●私個人に固有のことであるが、シンチレーターには常に５時間の休憩を与え、
ＰＣは、連続使用を２４時間したら、３時間休息させる事にした。



>【Ｋ−４０によるコンプトンによる過大定量】

●カリウム４０が、４００Ｂｑ／ｋｇを超える検体で、
なおかつ、濃度が少数桁Ｂｑ／ｋｇのものについては、

「あるものを　ない」、とは判断したことはないが、
測定所の検出下限値（０．３〜０．７）であるものを、過大に定量したり、
測定所の下限値以下だったものを、それよりも「ある」とする事は、
幾度かあったので、今後は、誤検出と過大定量に特に注意したい。



>【ベースラインの取り方に注意する】

●元のグラフから出来るだけ「自然に連続するベースライン」を引き、
それをＢＧ差し引きのグラフに対応させる「ベースラインのとり方」を、
より「なだらか」な曲線にすることで、定量値の精度は安定してきた。



>【簡易的な弁別定量法】

●定量計算の対象とする面積は、これまでどおり、
山の「右半分側」をピックする方法で、しばらく続けてみる。






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