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おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第２０１回

検出精度と定量制度のチェック


●今年は、とにかく、秋ごろから年末にかけて、ハイペースで自流の方法論の
試行錯誤と基礎測定を重ねて、ようやく辿り着いたのが以下の結果です。


今回は、「ゲルマニウム半導体検出器で測定された試料」
のみとの比較です。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●その１



結果です



ピーク確認校正




■ゲルマの誤差（±０．１）を考慮して０．７としてみると、
やはり、うちの検出下限値は、０．７Ｂｑ／ｋｇとしておくのが無難です。

Ｃｓ−１３７の定量は、今回は過大となっています。
Ｋ−４０については、Ｇｅ、ＮａＩどちらの側からの誤差範囲にもギリギリという感じです。



●その２



結果です



ピーク確認校正




■ゲルマで、０．３Ｂｑ／ｋｇ（±０．０）の液体これは難しいです。
濃度を知らなくても、私は検出と判断はしますが、
ただし、これまでのいろいろな測定経験から、ないのにあるとする
誤認をしやすい領域なので、やはり、０．３Ｂｑ／ｋｇは、
「あるなしも、かなり難しい」と控えめな自己評価にしておくのが良いと思います。



●その３



結果です




■この試料の「仮定数値」はあくまでも理論値なので、
大きい側にめいっぱい誤差を仮定しましたので、
０．５Ｂｑ／ｋｇは、検出できているということになります。

前述の「液体」が多少、水遮蔽の影響を受けていると推測されるので、
固体、粉状であれば、０．５Ｂｑ／ｋｇでも明確な山が確認できるわけです。

ただしここにカリウムが２００Ｂｑ／ｋｇ以上被ってくると、
いつものように、過大定量する可能性が大きいです。

一例としては、少し前の黒大豆のように、測定所では０．４以下となったものを、
最大で０．８ぐらいに誤検出することがよくありました。



●その４

【ＧｅでＣｓ−１３７＝０．７１Ｂｑ／ｋｇの試料】

測定所から頂いたゲルマの結果のある玄米です。




結果です。




■どうも、少数桁の係数が０．００１ほど大きいようです。
現在は、面積の平方ｍｍ×０．００９ですが、前述の玄米も過大なので、
もしかすると、０．００８ぐらいに下げたほうがいいかもしれませんが、
まだ、「ばらつき」の範囲でもあるので、断定できないですが。



●その５

同じく、測定所から頂いたゲルマの結果のある玄米です。





結果です。




どうも、このＭａｘ−８０表示で、
面積が、１２１平方ｍｍ以下での定量時の換算係数は、
現在の０．００９だと、一貫して全体に高めになるために、
これを×０．００８あたりにすることを検討した方がよさそうです。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


★これで、ゲルマチェックされた試料のテスト測定はすべて終わりました。


あとは、別の測定所でゲルマで測定された試料で、
ロット（製造年／賞味期限）が同じであろう「スキムミルク」もありますが、

それは、あくまでも、推定で「１．２から１．５Bq/kg」の間あたりであることと、

これまでに、これは、幾度も測定にかけて、
定量値が近似することを確認して来ましたので、今回は、省略します。



●その代わりといっては何ですが、
２０１４年で、いくつかの測定所でクロスチェックされた醤油の測定をしておきます。

これは、元は、
Ｃｓ−１３７＝０．５１Ｂｑ／ｋｇ
Ｋ−４０＝１５１Ｂｑ／ｋｇ

ですが、当事の自分の測定では、とても検出できないと判断して、
その当事、１．７リットルを１リットルに濃縮したものでした。
ｇ数でおいかけると、濃縮率は少し違います。

これを測定にかけて、今年最後のテスト測定にしたいと思います。

Ｋ−４０が、２５０Ｂｑ／ｋｇ程度になるので、その中で、
約０．８Ｂｑ／ｋｇをどう描き出すのか、スペクトルも見所です。






結果です。

一回目



二回目




●やはり、カリウム４０が２００あたりを超えると、
あるなしの判断自体が、難しくなります。

これを濃度を知らない場合には、コンプトン散乱が原因だろうとして
私ならば、「不明」または、「微量検出の可能性」と、
判断することになると思いました。

しかし実際には、理論値では０．７３Ｂｑ／ｋｇ〜０．８あるものです。
（ただし後述するように、これよりも低い可能性があります。）



先日の黒大豆の例では、０．７から０．８ぐらいはありそうだとして、
測定所の結果が、０．４Ｂｑ／ｋｇは、なかったのですが、


この醤油の場合には、「あるなしが判断が難しい」ということと、
あったとした場合に、私の定量では最大でも、約０．５Ｂｑ／ｋｇ、
最低では、０．３くらいに留まるということです。

ただし、たまに使うならばともかく、
毎日使う醤油としては、疑念が残るので、測定依頼するか、
さもなければ、間違いなく使用を却下すると思います。



・備考・

実は、この醤油は測定所から戻ったときに、「濃縮」をしたのですが、
その際に、濃縮によって、塩が底に沈殿したために、その塩を捨てました。

このために、その沈殿していた塩に結合していたセシウムがかなり減ってしまい、
そのために、理論値の０．７よりもずっと低い濃度である可能性が高いのです。





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