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おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第２０２回

年始の測定器の調整と感度校正


まずは、年末に描いた書からです。


左は「計測」　　　　　　　　　　　　　右は「測」
　


＊＊＊＊＊＊＊＊＊

年始にやることは次のとおりです


入力レベルとゲインの再検討

もう少しいい感じのスペクトルになるように調整しました。







感度校正用線源の測定


４．８Ｂｑ／ｋｇの線源を、メインとサブのシンチレーターで、
おのおのを測定して、感度をチェックしてみました。

【メイン・シンチレーター】




●メインのシンチレーターのチェックでは、
　このＭＡＸ−８０の表示スケールでの、
　面積１６０平方ｍｍ以上での換算式は、
　温度変動に伴う補正計算も含めて、
　文句なしの「完璧」な仕上がりになっていました。

（むろん、Ｃｓ−１３７のピーク位置は測定直後にこの位置である事を確認済み。
　このグラフではＫ−４０は若干右にズレていますが問題ありません）

　つまりこのメインのシンチレーターは「感度校正もＯＫ」ということです。




【サブ・シンチレーター】




●温度変動による補正をしない方が、値は違いのですが、
自分のセオリーに従って、温度変動補正をいれておきました。

仮にそうしたとしても、基準となる１７５平方ｍｍより＋１５平方ｍｍ
の１９０平方ｍｍなので、許容誤差範囲に収まります。

Ｋ−４０は、ほぼ誤差なしです。




液体試料の再自作

●前回、生の苔から煮た場合には、０．５％程度の抽出に終わったので、
今回は、約２リットルの泥つきの苔を、
一度加熱、減容化して「焼土」にまでしてから、

そこへ、６ｇのプルシアンブルーを入れた２リットルのお湯を注いで
煮込んでから濾す、という方法で抽出を試みました。


　


　


　


●以前には生のコケを使い、防腐剤として苛性ソーダを入れましたが
比重が重くなるので、今回は、苛性ソーダを入れず、
元のコケと土を焼土になるまで加熱しました。

これによって細菌類が死滅しますので、これを元に液体化しても、
腐敗しにくい試料となります。



●２リットルの水を最終的に７００ｍｌに濃縮して測定にかけました。

結果こうなりました。





予測とは異なり、ほんのわずかにしか抽出されていません。

Ｋ−４０が微量であることから、誤検出の可能性はないです。
わずかですが、Ｃｓ−１３７に起伏が見られますので微量と思われます。

ただし０．３Ｂｑ／ｋｇ以下で、ゲルマでないと分からないほどですが
今回はゲルマには出しません。


生から抽出した時よりも半分以下の濃度ですので、その原因としては、
加熱によって、考えていた以上にセシウムが気化したためと推測されます。

加熱はカセットコンロによるものですから、せいぜい高くても１０００℃程度でしたが、
セシウムが気化する温度を上回っていますので、しかたありません。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●不明なときには、再測定という自己ルールに従ってやってみました。

こちらのサブのシンチレーターの方が、
低濃度域では、メインより、やや感度がいいですが、
結果は同じようなものでした。







■そこで、本当に私の測定が、０．４Ｂｑ／ｋｇあたりを、
微量検出として、捉えているのかどうかを比較検討するために、

同じく苔からの抽出水ですが、測定所で１．０７Ｂｑ／ｋｇと定量された液体を
測定にかけて、スペクトルを比較してみました。
　↓




１．０７の濃度があるこちらの液体は、
ちゃんと山の右側が、それなり大きさになっており
定量しても、０．９８と近似していました。
（温度変動の補正計算も、今のところ、かなりいい感じです）


なので、前述の抽出に失敗した苔水−２も、
おそらくは、０．４以下にごく微量ある、と判断しました。






■一方で、こちらは、０．４以下にも「ない」と推測される「香酢」です。




微妙にあるようにも見えますし、
面積をピックして、温度変動を補正しても０．４３程度ですが、
ピークがずれているこのケースの場合は、たいていは不検出です。

仮にピークがこの頂点だったとしても、０．４程度。
Ｋ−４０がある程度あることからも、あったとしても０．３以下で、
０．４は、過大定量と思われます。








これより、約１日半、精製水でバックグラウンドを測定します。






メインとサブのそれぞれのシンチレーターのスペクトルです












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