★　番号指定： １ページの表示件数： 件　　
☆　検索語　： 検索表示　新着から 　古い方から
タイトルだけ表示 　タイトルと５行 　全部　　

素人による個人測定・奮闘記☆第１２８回


比重を揃える事を忘れずに



●うちで採取した、ローズマリーを測定所で粉砕していただいたものを、
先日、ゲルマニウム半導体検出器によりクロスチェックをしました。


実は、今年４月の最初の測定と、その後のクロスチェックを含めて、
二つの測定所で全部併せて計８回も、この同じ検体を測定をしています。

いくつかのテストもしていただきまして、
側定員の方のご好意により、
その際の費用の全部を私が自己負担というわけではなく、
一部は無料にもして頂けまして、その点も、ありがたく思います。



●そして、結果からゲルマについてひとつ感じたことがあります。

それは、ゲルマでは、比重が変わったり、内容物を攪拌しても、
検出と数値にほとんど影響がないことでした。


たとえば、１リットルのマリネリ容器で、
一回目に４５０ｇ、二回目に５０３ｇで測定し、しかも二度目は攪拌している、
という場合でも、結果の数値に大差はなくほとんど同一でした。

何でもかんでもゲルマが良い訳ではないでしょうが、
この「検出の安定性」に関しては、さすがゲルマという感じでした。



●そこで今回問題になったのは、
私個人の非ゲルマの、１インチのＣｓＩシンチレーターでの測定においては、
次のような現象が見られた点です。


１／
測定に出す前に自己定量したものと、測定所での結果に誤差があったとします。

２／
測定所から戻ってきたその検体を、
測定所での１リットルあたりの重量比率にあわせて、
自分の６００ｍｌの容器で、その比率で検体を入れて再測定する。

３／
すると、最初よりも、はるかに誤差が少なくなっている。


つまりこれは、ジオメトリーが若干変わり、検出効率にも影響することと、
そして、重量換算の中の数値が変わること、
この二つの要因によるものと推測できます。

この点では、ゲルマはこうした影響をかなり受けにくいようですが、
非ゲルマの検出器では、「比重」が違っただけで、
計算による結果としての数値だけではなく「検出効率」も少し変わります。



●そこで、今月に、いろいろと測定の自己テストを行った中で、
測定所に出す前の自己測定の時の比重と、
測定所での比重が違いがあったものを見直してみました。


すると、下記の投稿中の
↓

http://www.mumyouan.com/k/?U1997

この投稿の中で、私が自分で「赤点（落第点）」を自分でつけた３つの検体のうち、
「攪拌の影響による誤差ではないと断定できるもの」は以下の１つでした。

（コシヒカリ玄米は後でベースライン判断のミスと判明したので除外します）



>>　　　　　　　　　自己測定　　　　測定所
　　　　　　　　　　　↓　　　　　　　↓
>>17●再抽出の灰汁　２．９６　　　　１．７３　【７１％の誤差】


この灰汁には次のような「比重の違い」がありました。


検体名　　　　　　自己測定時の重量　　　測定所での比重にあわせた場合
　↓　　　　　　　　　　↓　　　　　　　　　　↓

>17●再抽出の灰汁　　７６０ｇ　　　　　　　７１０ｇ


５０ｇ違うと、その分を過大に検出してしまったのかもしれないと思い、
もう一度、この灰汁を、測定所での比重に合わせて、
再測定をした結果が以下のグラフです。

ちなみにこの灰汁は、沈殿物もほとんどなく、均一性がほぼ完全ですので、
攪拌の影響はありません。


係数や面積算出法ほか、全てを、
この一ヶ月間の調整で、これ以上ないぐらいベストにした結果が以下でした。
↓




最初の７６０ｇでの測定では、スペクトルグラフ自体が、広くなってしまい、
結果として測定所の数値とは７０％もの誤差のある過大評価となりましたので、

「もはや、シンチレーターの限界か」と、あきらめかけたのですが、

測定所と同じ「比重」にして測定した結果、上図のように、
その誤差は３０％まで縮まりました。



●また、下記の、
最初の定量時に、ベースラインの取り方を間違えて、
１．８７Ｂｑ／ｋｇを、１．１２Ｂｑ／ｋｇと定量ミスをしたコシヒカリ玄米も、

測定所で測定された時の「比重」に揃えて、
「ベースライン」を正しく取り、かつ「最新の係数」で定量したところ、
測定所の結果と、ほぼ近い数値になりました。
↓





めでたしです。


次回の自己定量したものを依頼する際には、
自己測定したときの比重で測定をして頂けるように、
こちらで検体の重さを、あらかじめ揃えて用意しておこうと思います。




これで、今の設備と定量方法による、１．０Ｂｑ／ｋｇ以上の定量には、
ほぼ見通しがつきました。


あとは、少数桁ベクレルへのチャレンジです。



0.3Bq/kgを捉えているアルマジロ


そこで、再度、やってみました。

この水溶液は０．６Ｂｑ／ｋｇと測定所で定量された液体を
きっかり２倍に薄めたので、確実に０．３Ｂｑ／ｋｇのものです。
むろん、この数値を前後する誤差は当然にあるという前提です。



●さて、測定・定量した結果、この試料のスペクトルのベースラインは、
精製水２４時間のＢＧよりも下がったため、ＢＧを差引いたグラフでは
ごくわずかなピークしか見えなくなるために、「元のグラフ」から面積を算出し、
定量したところ、約０．３Ｂｑ／ｋｇとなりました。
↓




カリウムがゼロ、不純物となる核種もほとんどなしという条件での話ですから、
通常の多様の検体の測定では、
このような結果を得ることは出来ないと思いますが、
１インチアルマジロの性能の限界のひとつの参考までに、ということです。





もう一度１Bq/kg台の自己測定の確認



●手元に測定所でＣｓ−１３７が「１４．７Ｂｑ／ｋｇ」と定量された合成試料があります。

正確には次のような結果でした。

>セシウム137：14.7±3.47Bq/kg
>セシウム134：6.42±1.73Bq/kg
>カリウム40：200±46.3Bq/kg


これを４５ｇ使用します。

すると、セシウム１３７の総量は、
１４．７Bq/kg×（４５g÷１０００g）＝０．６６１５Ｂｑ　となります。


これを粉砕した無汚染の麦茶と一緒にして、全体を５００ｇにしました。

（来年の初頭に、無汚染の状態で測定するものとは「別に］１リットル余ったので、
　希釈用に使用する事にしました）


　


●これは体積では、ほぼ１リットルとなり、測定所で測定するためのものです。

そうなると、Ｃｓ−１３７は、この測定所用の５００ｇ中では、０．６６１５Ｂｑ／ｋｇで、
最終的には、測定所で１ｋｇに換算されるので、

麦茶４５５ｇ＋合成試料４５ｇを混ぜた合計５００ｇのこの試料は、
「１．３２３Ｂｑ／１０００ｇ」となるはずです。


　


●私は、これを６００ｍｌの容器にいれて、３００ｇで測定しますので、
（３００ｇ÷１０００ｇ）×１．３２３Ｂｑ／ｋｇ

＝０．３９６／３００ｇ中となるはずです。

あ、だから、つまりは結局は、１．３２３Bq/kg　の測定テストです。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊



問題が発生しました



前述の検体を測定に２度かけたところ、
２度とも検出と判断できるようなスペクトルには、なりませんでした。


理論値では、１．３２Ｂｑ／ｋｇあるはずということで、
そうであれば、いくら比重が０．５で、軽いとは言え見える形で出るはずなのに、
スペクトルには、１．３２Ｂｑ／ｋｇとしては現れませんでした。


測定所での最大誤差を考慮すれば、確かに、最小だった場合には、
１．０１Ｂｑ／ｋｇとなります。


●下記は、「無理に定量」をすれば、０．９８Ｂｑ／ｋｇほどになりましたが、
普通なら私はこのスペクトルは検出とは判断できません。

仮に例の「陥没形の山」だったとしても、
肝心の６６２ｋｅＶ付近の高さがＢＧより僅かに高いだけだからです。

３００ｇと、充填量を増やした３７７ｇの重さで、
合計２度の測定をしましたが、結果は似たようなものとなりました。
↓






●そこで、理由として考えられるのは次のことです。


ひとつの可能性は、０．９８Ｂｑ／ｋｇという私の定量結果は、
測定所での定量誤差範囲にある、という考え方ですが、

元となった合成試料は２度の測定をしていて、二つともほぼ同一値でしたので、
測定所の結果が不安定であったとは全く考えられません。

また、測定所では、ゲルマチェックで、１４Ｂｑ／ｋｇあたりの領域は
正確にカバーしているので、やはり、投入した合成試料の濃度は、
１４．７Ｂｑ／ｋｇで正しいとすべきだと思います。




●そこで、私の測定が過少またＮＤになった原因の推測をしてみました。

たとえば１０Ｂｑ／ｋｇの汚染のある水を、その１０倍の水で希釈すれば、
１Ｂｑ／ｋｇとして定量されるように検出されるはずです。

この場合には汚染水が、純水の中に均等に広がり均一化するからです。
それは、前述した０．６Ｂｑ／ｋｇを０．３Ｂｑ／ｋｇに希釈した
水溶液の測定でも分かると思います。



●一方で、「粗い粒子の状態」で汚染が希釈物の中に存在している場合には、
その粒子の形は、分子レベルまで細かくなっているわけではありませんので、

希釈物に混ぜると、大きな粒のままで、粒子同士のお互いの距離が
離れることになります。

母体の希釈試料の中に、「点々と星が点在するような感じ」です。


この場合、総量のベクレル数は変わらないはずなのに、
この粒子が離れていることが原因なのか、
あるいはその粒子の間にある非汚染物質が放射線を「遮蔽」をするのか分かりませんが、
とにかく、予測した数値よりも低くしか検出されないのです。


●特に、今回は、元の汚染試料を１０倍に希釈したせいもあります。


ひとつ前の投稿で、精製塩で希釈した同じ試料は「３倍の希釈」でした。

しかし、それでも、４．４１Ｂｑ／ｋｇになるはずが、
３．８から３．９Ｂｑ／ｋｇに留まったのは、
おそらくは、希釈に伴うなんらかの原因（散在性や遮蔽）だと思います。


実はその、１４．７Ｂｑ／ｋｇの汚染のある合成試料そのものも
その母体の多くが、既に団子の粉で出来ていました。

なので、それをさらに精製塩で希釈したり、あるいは粉砕した麦茶で希釈したために、
汚染粒子の散在は、さらに距離が離れて点在していたと思います。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●セシウム１３７の汚染が、米や植物のように、検体全体に均一に、
分布していたものであれば、たとえ１Ｂｑ／ｋｇという低い濃度でも、
あるいは時には、０．５Ｂｑ／ｋｇほどの低濃度であっても、
今までは、そのままグラフにも見える形で検出されてきたのですが、

「点在」・「散在」すると、
たとえそれが「均等に点在」をしていても、検出に影響するように思えます。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


いずれにしても、これは、追試が必要です。

この理論値では、１．３２Ｂｑ／ｋｇあるはずの試料は、
その汚染物質の元となっている合成試料は、すでに測定所で定量されていますし、
希釈物質となっている粉砕した麦茶も、来年に、その同じ測定所に出します。


ですから、そのときに、無汚染の麦茶と一緒に、
麦茶に「汚染試料を混ぜたこの検体」も測定依頼をします。


３インチのシンチレーターであれば、きちんと検出されるかもしれないからです。

あるいは理論値より低い結果となる可能性もあります。




＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ . 　　

<<-- これ以前の投稿 10件 　（2000 番） これ以後の投稿 10件 -->> 　

梅の間 の最新投稿　 オーガズムTop　 全館目次