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おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１６３回



●リリーフのシンチレーター（サブマジロ）の最終的な「換算係数」です。


●この測定テストに使用した、もち米は、測定所では以下の数値でした。

>>Ｃｓ−１３７＝３．６Ｂｑ／ｋｇ
>>Ｋ−４０　　＝７２．４Ｂｑ／ｋｇ



「600mlの角形容器」の係数


【606g玄米による通常比重でのＣｓ−１３７の係数】＋
【461g試料による通常比重でのＫ−４０の係数】

>Ｃｓ−１３７＝×０．０１
>Ｋ−４０　　＝×１．０５





「420mlの円筒容器」の係数


【606g玄米による通常比重でのＣｓ−１３７の係数】＋
【461g試料による通常比重でのＫ−４０の係数】

>Ｃｓ−１３７＝×０．００８
>Ｋ−４０　　＝×０．７５





「310mlの円筒容器」の係数


【606g玄米による通常比重でのＣｓ−１３７の係数】＋
【461g試料による通常比重でのＫ−４０の係数】

>Ｃｓ−１３７＝×０．００５４
>Ｋ−４０　　＝×０．６６




■結果として、４２０ｍｌ　　３１０ｍｌ
それぞれに、Ｃｓ−１３７とＫ−４０に個別の係数を割り当てました。


これで、今までは６００ｍｌの角形容器に充填していましたが、
内接する円筒の容器に、４２０ｍｌか３１０ｍｌでの測定も出来るようになりました。

余談ながら、一番少ない３１０ｍｌでの測定では、理由は不明ですが、
シンチレーターとのジオメトリーの相性がいいのか、
やけにＣｓ−１３７が（420mlよりも）くっきりした山になるのでした。


というのも、ＲＯＩの面積を見ると次のようになっているからです。
（これは各容量とも２度測定をしました。）


６００ｍｌ＝＝＝３２９　mm単位面積

４２０ｍｌ＝＝＝２７５　mm単位面積

３１０ｍｌ＝＝＝３１３　mm単位面積


つまり、なぜか、３１０ｍｌ容器での測定では、４２０ｍｌでの測定よりも、
６００ｍｌでの測定に迫る「面積」になるのです。




ブルガリア産ハーブの再定量

そこで、この係数でブルガリア産のハーブを再定量してみました。

ひとつは、普通の比重の６０６ｇの玄米の標準線源をもとにしたもの、
もうひとつは、軽比重の２１４ｇの茶葉の標準線源をもとにしたものです。
↓




やはり、今回のハーブは、３１０ｍｌで１０１ｇですから、
もしも体積が約６２０ｍｌの場合には、２０２ｇとなり、
標準線源の玄米（６０６ｇ）の約３分の１の重さであり、
非常に比重が軽いので、この場合は「軽比重用の係数」が正しいはずです。


よって最終的な定量は上図の「右上にある計算式」のとおり。

リリーフのシンチレーターの「３１０ｍｌ」用の現在の係数を、
ＣＣ玄米（606g）から、
軽比重用の茶葉（241g）の標準線源による係数へと補正すると、

>>Cs-137　0.0054×1.929824561=　０．００１
>>K-40　　0.66×2.694791666=　　１．７７８


定量結果は、

>Ｃｓ−１３７＝３．６Ｂｑ／ｋｇ
>Ｋ−４０　　＝３５４Ｂｑ／ｋｇ

これで、かなり近い値であると推測します。



■先発のメインのアルマジロが修理から戻ったときにも、
今回のテストと同様のテストをすれば、３種類の測定時の容量での
係数を固定できます。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊



0.6Bq/kgの試料での追試


■とどめに、ゲルマで０．６２Bq/kgと定量された試料を、
試しに、円筒形の容器で、３１０ｍｌの体積で測定してみます。

６００ｍｌ容器の場合と同じぐらいピークや「定量の精度」が出れば、今後は、
試料の体積が足りない時には、３１０ｍｌ容器を使えますから。



■ゲルマチェックされた
Ｃｓ−１３７＝０．６２Ｂｑ／ｋｇ
Ｋ−４０＝９５．３Ｂｑ／ｋｇ

これを、いつもは６００ｍｌですが、３１０ｍｌで測定します。





スペクトルはこうなりました。係数は下記のとおり
↓
>Ｃｓ−１３７＝×０．００５４
>Ｋ−４０　　＝×０．６６
↓




●Ｋ−４０の誤差はほとんどなく、
Ｃｓ−１３７の誤差も、０．２Ｂｑ／ｋｇ程度。（±３３％）


つまり、３１０ｍｌしか充填しない、円筒形のマリネリ容器は、
０．６Ｂｑ／ｋｇに対しても、使いものになったという事です。

このスペクトルであれば、「少しありそうだ」と判断出来ます。




1Bq/kgの試料水での追試


●最後に、６００ｍｌ全量充填と、３１０ｍｌでの比較を
１.０５Ｂｑ／ｋｇのチェック用の試料水で測定しました。



【６００ｍｌ　角形マリネリ全量充填】２５℃　７時間






【３１０ｍｌ　円筒形マリネリ】２３℃　７時間

　





●やはり、同時間での測定を比較しても、なぜか、
６００ｍｌに充填したものよりも、
３１０ｍｌの方が定量しやすい（山が確定しやすい）スペクトルの形に
なりました。



●ただしこの３１０ｍｌの小さい容器での測定の注意点としては、
測定時間を「５時間〜７時間」ぐらいと短めにすることです。

６００ｍｌの場合には、
８時間〜１０時間ほどの測定のほうが、より正確に出るのですが、

容器が小さいときに８時間を越える測定をすると
スペクトルの山が平坦になる速度が６００ｍｌの時よりも速いようです。



■ちなみに６００ｍｌのときには、

１Ｂｑ／ｋｇ以上ありそうなときには、６〜８時間測定。

１Ｂｑ／ｋｇ未満に見えるときには、１０〜１２時間測定が定量がより正確でした。



＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2036] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１６２回


●約２ヶ月ぶりの測定となりました。


ブルガリア産ハーブの測定を
しようとしたら感度低下していた


その測定をしようとしたのですが、先発のアルマジロが感度低下を
起こしていました。

２ヶ月以上前に測定したメープルシュガーを再測定したところ、
左側の低エネルギーの山がかなり低い上に、
Ｃｓ−１３７の領域も低すぎて、定量が正確に出来ません。
↓




●そこで、先発のシンチレーターは検査・修理に出して、
リリーフのシンチレーターをつなぎました。

依然として、低エネルギー側の山がまだ低いのですが、
Ｃｓ−１３７の領域とＫ−４０については、
感度校正用の「栃木産玄米」で測定テストをしたところ、
以下のようになりました。
↓




誤差は少ないのですが、ただし、低エネルギー側の山の高さは
まだやや低いままです。定量はなんとか出来ていますが。
↓






●そこで、この感度が安定しているのかどうかを確認するために、
「Ｃｓ−１３７が３．６Ｂｑ／ｋｇ」のもち米の線源と、
「Ｃｓ−１３７が０．６Ｂｑ／ｋｇ」のゲルマチェックされた試料で
換算係数が合うか、それとも補正が必要か？を確認をしてみました。


■結果として、栃木産の玄米に続き、このもち米も、やや数値が低くなりました。
つまり、面積の計数（広さ）が落ちているということです。
これは、やはり全体に山の高さが低くなっている影響と思われます。


そこで、二つとも整合性がとれるようにするには、

>Cs-137の係数を現在の０．００５７から、０．００８に変更しました。

>Ｋ−４０の係数は、この時点では現在の０．９６のままとしました。



●そこで、仕上げに、０．６Ｂｑ／ｋｇのゲルマチェックされた試料で
ピークや山の出かたと、係数の確認をしてみます。
↓




ゲルマで０．６Ｂｑ／ｋｇの試料の測定結果は上記の通り。

確かに、無理に定量するとCs-137もK-40も、ゲルマの値に非常に近いのですが、

もしも、あらかじめ、この試料の濃度を知らなかったらば、
このスペクトルを検出と見なすのは、ほとんど困難だと思います。

Cs-137の係数は０．００８に変更し、
低濃度なので、ＢＧを引かない「元グラフ」からの定量なので、
従来どおり補正に×０．７としました。




ブルガリア産ハーブの測定


●感度に不安材料はあるものの、とりあえず目的の検体を測定にかけました。


分量が少ないために、今回、急遽、
マリネリ容器にぴったりと内接する「円筒の容器」を作りました。
↓

　


　


結果として、補正計算として、次の二つが必要となりました。


【内接容器の補正】　×1.2738853　(100mm×100mm)÷(50×50×3.14)

【試料の高さによる補正】　×1.0714　(600ml/450ml)


■測定と計算結果です。

Ｋ−４０が自信がありません。計算結果が高すぎるかもしれません。

Ｃｓ−１３７は、明確な汚染があるのは確かですが、
シンチレーターの感度が（係数変更　0.0056　→　0.008　と）
かなり低下しているので、定量数値は、これだと低めかもしれません。

補正係数も適当すぎるものを適応したので、正しいかわかりません。







まず円筒形の容器の係数を求める


そもそも、以下のような体積とジオメトリーの違いによる
係数の割り出し作業を先に行ってから、
ブルガリアのハーブの測定をすべきだったのですが、
あとからやることにしました。


ハーブの体積が少なかったので、
角型のマリネリにちょうど内接する容器を利用しました。
↓

　



すると、当然このように３種類の高さごとに、
今までの角形と、内接する容器とでは検体が入る体積が変わります（減ります）。

左がいつもの角形マリネリ。右が内接する丸型の容器。
↓

　




●次に、感度校正用の線源として、わかりやすいスペクトルの出る
「もち米」Ｃｓ−１３７＝３．６Ｂｑ／ｋｇを使って、
この「円形容器」で測定した場合の「基本係数」や「補正係数」を求めます。



【４２０ｍｌの円形容器】の場合の補正計算状況





【３１０ｍｌの円形容器】の場合の補正計算状況




●そして、ハーブは「３１０ｍｌの円形容器」で測定しましたので、
結果として、次のような大変に面倒な計算をしてみました。
↓





●なぜこのような面倒な計算が必要となったかといいますと、

リリーフのシンチレーターに変わっただけであれば、
通常の「測定所の６０６ｇのＣＣ用の玄米を標準線源」として割り出した係数を、

Ｃｓ−１３７＝０．００５７　→０．００８　へ変更
　　Ｋ−４０＝０．９６　　　→１．０５　　へ変更

これだけで済むのですが、


>このハーブの定量には「２１４ｇの茶葉」を元にした、
>以下↓の「軽比重の検体専用の係数」を使用しています。

Ｃｓ−１３７＝０．０１１
　　Ｋ−４０＝２．５８７　　



従って、シンチレーターの感度が低下して変わったために、
この係数そのものを補正するための計算を加えています。
「感度補正係数」と言えます。


軽量用係数　　　通常係数の変化率
　　↓　　　　　　　　↓
>０．０１１×（０．００８÷０．００５７＝1.403508771）
>２．５８　×（１．０５÷０．９６＝1.09375）


また、容器の「ジオメトリーと体積」も変わったために最終的には、
さらなる補正計算として、

>【４２０ｍｌ容器】の場合には、×０．９２で補正し、
>【３１０ｍｌ容器】の場合には、×０．５７で補正しています。




■なお、今回容器による違いを見るために使用した「もち米」が、
丸型容器の４２０ｍｌの時に、
それよりも体積のない３１０ｍｌよりも、ＲＯＩ範囲の面積が狭いのが
気になるために、次回の投稿では、もう一度、
６００ｍｌ　４２０ｍｌ　３１０ｍｌの容器の場合を「再測定」します。


＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2035] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１６１回



インスタントコーヒーの測定



　


●結果はこうです。
これでは、カリウムが９８０Ｂｑ／ｋｇと、でっか過ぎて、定量不可能なので、
カリウムの値による補正計算を、そろそろ組み込む必要が出てきました。

計数で見ずに、スペクトルそのものをこれよりも平坦にして観察すると、
あってもわずかとは思うのですが、確証は持てません。
↓






■次は先日、誤検出・誤定量をしてしまった「ふすま」の再定量です。
再測定ではなくて、冬用のＢＧが低いので、過大定量したのかもと
思って、ＢＧを差し替えてみました。

最新のＢＧを使って定量しましたが、やはり、検出となりました。

このあたりの濃度（というより標準線源との比重を、２４１／６０６、
ないしは、２１４／２４１の両方で計算しましたが測定所の結果とは合わない）

対策を練らないとならなくなりました。
↓




というのも、スペクトルから見て、662keVの前後の何がしら核種によるものかと思いきや、
測定所での結果はこうだったからです。

カリウム４０も、２８０Ｂｑ／ｋｇ程度と、
ものすごく高いというわけではないので
この程度のＫ−４０の影響を食らってしまうと、今後も信憑性が怪しくなるので。

↓


>>鉛214：ウラン系→不検出
>>242keV、295keV、352keVにピークが確認できません

>>ビスマス214：ウラン系→不検出
>>609keV、1120keV共にピークが確認できません

>>鉛212：トリウム系→不検出
>>アクチニウム228のエネルギーである、911keVと965keVにピークが確認できません。
>>よってトリウム系全般で不検出と判断します。
>>また、239keVにピークが確認できません

>>アクチニウム228：トリウム系→不検出
>>338keV、911keV、965keVにピークが確認できません

>>タリウム208：トリウム系→不検出
>>583keV、861keV共にピークが確認できません


>>結果として、天然核種の「カリウム40」のみの検出と判断しました。





■続いて、今度は、別の国産の「おからの粉」です。
↓

　


■結果は、検出能力外でした。
カリウムは２６６Ｂｑ／ｋｇとそれほど多くなく、
前回同様に、このパターンのまスペクトルの場合には、
たぶんないと思うので、測定所には出しませんでした。
↓






「スペクトルの低下」


●以前にも一度あった、スペクトルの低下です。

前回は、ＰＣの入力レベルが１／１００落ちたことが原因のようで、
ＰＣを取り替えて、事なきを得ました。

が、今回は、原因がわからず、一時的には、
ＰＣの入力レベルや、ソフトのゲインをどう調整しても、
Ｃｓ−１３７のピークが現れずに、一時、頭を抱えました。


●が、ふと、接続コードを同じものを長く使っていたので、
コネクター部の接触不良による低下かもしれないと思い、
スペアのコードに取り替えたところ、正常に戻りました。

今考えると、まず接点復活スプレーを試してみるべきでした。


これぐらい極端にスペクトルの位置が低下しました。
むろん、同じ検体で、ほぼ同じ測定時間です。
↓








■アルマジロの生みの親の大久さんに、アナログ音声入力の部位の、
何かの接触不良や、コードの不良によって、レベル低下が起きるのか
たずねてみましたところ、以下のように、答えていただけました。


やはり、まずは接点復活剤を試し、
だめならば、一度、シンチもＰＣもすべての電源を落としたりするのが
いいようです。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊

鈴木様

いつもお世話になっています。
お元気なご様子、うれしく思います。


以下ご質問にお答えします。

-----------
>>接続のコードの部分的な劣化によって
>>レベルが下がるということはあり得るでしょうか？
-----------


コードは劣化するということは考えられませんので、
コネクタについて述べさせて頂きます。

コネクタの接点は、コネクタおよびプラグの金属接触にて、
電気伝導を得ています。

金属表面は多少の差はありますが、必ず酸化皮膜を形成します。
この酸化皮膜は回路的には、抵抗として認識されます。

この意味で、接続コードを交換すると、抜き差しの際に酸化皮膜が破壊されますので、
感度低下が是正されるということはありえます。


ということならば、接続コードを交換しなくても、
コネクタの両端を数回抜き差しすることで、同様に感度低下が是正されるはずです。


一方、接続コード内部の接続状態が半田付不良などで劣化した場合は、
交換することで感度低下が是正されます。

両方の接続コードを暫く使用して頂いて、必ず同じ接続コードで感度低下が発生する場合は、
明らかに該当接続コードの不良ということになります。


次にまったく別の理由も考えることができます。

たまたま回路が異常動作に陥っていた場合、接続コードの交換によって、
図らずも電源リセットが行われ、回路が正常動作に復帰したというケースです。


この場合は接続コードは原因ではないので、
どの接続コードを使用しても現象は再現しません。


以上解説しましたが、如何でしょうか。

レベルが下がるという現象が頻発するようであれば、当方にて
修理致しますので、お手数ですがぜひご連絡お願いします。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊



ありがとうございました。



●後日、異常が出たときに使用したコードで、同じ検体を測定したところ、
低下などはなかったので、接触不良か、または何かの暴走が原因のようでした。









＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2034] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１６０回


今回も自宅で使う食材の測定です。
自分でうちで食べるものを測定して判断する。

１年前は、まだ５Ｂｑ／ｋｇを測るのも、試行錯誤の真っ只中でしたが、
当初目標とした濃度より低いところまで出来るようになって良かったです。


【国産の「おから」】

スペクトル図では「産地不明」と記しましたが、
産地は、「四国と九州」とチラシに明記されていました。


　





■比重が軽いために、このタイプの検体は、
定量計算で過大評価する可能性があるものです。

やや低めに抑えて計算したのですが、微妙なので、
セシウムの有無の確認のために、来週、測定所にお願いします。



●大豆の「おから」２度目の測定（四国・九州産）





おのみち測定所様での結果




>セシウム137：不検出（＜0.6Bq/kg）
>セシウム134：不検出（＜0.7Bq/kg）
>カリウム40：414±93.1Bq/kg


●スペクトルからは、不検出かなとは思ったのですがいちおう
測定して頂いたところ、０．６＜　不検出となりました。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


【北海道産・ふすま】


>>「ふすま」とは、

>>小麦粒の表皮部分。
>>小麦粒からふすまと胚芽が取り除かれた（精製された）ものが
>>「小麦粉」。小麦ふすまには食物繊維、
>>鉄分、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、銅などの栄養成分が豊富に含まれる。


>>全粒粉とは、小麦の粒全てを粉に挽いた物。
>>小麦ふすまとは、小麦の皮の部分。
>>小麦胚芽とは、皮を剥いた小麦の粒から胚乳の部分を取り除いた物
>>（胚芽を取り除いて後に残るのが胚乳）。


　


【結果は、検出の可能性】

うーん、これは、有無も、定量値も、どちらも測定所に依頼して
確認しないとならないものになりました。






●「ふすま」２度目の測定





おのみち測定所様での結果




>セシウム137：不検出（＜0.6Bq/kg）
>セシウム134：不検出（＜0.7Bq/kg）
>カリウム40：283±66.2Bq/kg


●これは、明らかに私が過大定量をしました。
元のグラフで見れば、少ないのですが、ＢＧを引いたグラフが問題で、
これは、おそらくこの季節のＢＧを適応すれば解決すると思います。

難しい検体でしたが、今回のは二つとも、比重が軽かったために、
測定所での検出下限も０．６や０．７となりました。
カリウム４０が多めであることも理由とのことでした。


測定をありがとうございました。


この二つは我が家で食べることにしました。





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★ .返信 [2033] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１５９回



産地不明のオオバコの測定

ダイエット食に使われることもあるオオバコですが、
産地が、国産とも、インド産とも、中国産とも分からないため
測定にかけました。
↓






数値としては０．４ぐらいになっていますが、スペクトルには
それだけの検出の形跡は見られませんので、「過大定量」とみなします。

結論としては、検出能力外です。（検出限界未満で　≒　＜0.4Bq/kg）
↓




■後日製造元に問い合わせたところ、「インド産」でした。




産地不明の大豆粉の測定







●結果は、「いわゆる」不検出です。

今回は、カリウムは定量しませんでしたが、スペクトルと重量から考えて、
オオバコの２倍「弱」ほどありそうです。







グルテンの測定



■グルテン「Ｇｏｐａｎ」測定結果。不検出です。
↓







■確か、昨年の測定でしたが、「おのみち」さんで行って頂いた、
水遮蔽の測定値への影響の有無のまとめがこちらにあります。
↓


http://onomichi-labo.blogspot.jp/2015/05/blog-post_12.html



＿＿＿

★ .返信 [2032] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１５８回



うちで使っている食品


■飛び魚のだし








■しらす









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★ .返信 [2031] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１５７回



１／長崎産・あごだし　２／青森県産リンゴ
３／福島県・中通り玄米　４／メープルシュガー
５／試料水　６／粉砕希釈玄米



６つの測定結果です。



１【長崎産・飛び魚のだし】




結果は、不検出としました。
↓






２【青森県産リンゴ（やや濃縮）】



結果です。ゼロとは言えないが「検出能力外」で「定量下限未満」
↓






３【福島産玄米】



■結果は、検出能力外(０．５Bq/kg未満は定量限界以下です)
３度測定のうち、２度の測定から怪しいピークがないために、
不検出としましたが、、、




■３度目に怪しいピークが出ましたので以下のように定量しましたが、
０．９Ｂｑ／ｋｇ以下のため、「微量検出」とします。

実際には、図中に記載された計算結果の０．６８４ではなく、
０．４Ｂｑ／ｋｇ以下であろうと判断します。
　　↓




■念のために、６０６ｇだったものを、６６１ｇに増量して測定しましたが、
同じく検出能力外でした。
↓






４【メープルシュガー（アメリカ・アイオワ州産）】



■結果は、微量検出（０．５Bq/kg未満なので基本的には定量下限未満）
ごく微妙にありそうなので、微量検出としました。



　　↑
■この定量は、完全な「定量ミス」でした。

　原因は、「元グラフ」を見ただけで、少なそうだと誤認をしてしまい、
　ＢＧを引かない元のグラフから計算したためです。

　自分で決めた基本どおりに、まず最初に、確認のために、
　「ＢＧを差し引いたスペクトルから換算」すると、しっかりと検出となりました。



■正しくは、以下のように検出となりました。
　↓










面積も３回とも、ほぼ同じなので、これで間違いないと思います。




５【試料水】測定所でゲルマチェック済み

>>重量1162g
>>セシウム137：0.34±0.04Bq/kg
>>セシウム134：0.12±0.04Bq/kg
>>カリウム40：21.17±1.66Bq/kg


●測定結果は、検出能力外でした。









■しかし充填量（重量と体積）を「１５％」ほど増やしたらば、
０．３４Ｂｑ／ｋｇが、はっきり検出できました。
↓




嵩増ししたのでジオメトリーが少し変わりましたがＯＫとします。




６【粉砕希釈玄米】測定所で測定済み

>>重量：829.5g
>>セシウム137：0.758±0.487Bq/kg
>>セシウム134：不検出（＜0.3Bq/kg）
>>カリウム40：63.4±17.3Bq/kg


●結果です。
スペクトルからは検出と判断できる面積がありました。

測定所の誤差数値以内には収まってはいますが、かなり低めになりました。
カリウム４０は、あっていました。


７時間測定




１２時間に延長測定




この１２時間測定のスペクトルは難しいです。

測定数値を知らずにグラフの形を見ていたら、
662keVの陥没か、ピークズレの可能性から、有無の判断で少し悩んだと思います。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


■ここのところ気温が変わったので、ＢＧを取得する以外に、
感度校正をしてみました。

すると、測定所の数値より少し(16%ほど)低めに出ました。


そこで、測定所の数値よりも、というより、
以前に「同じものを自己測定した時」と比べると、

最初の自己定量は「１．１２Ｂｑ／ｋｇ」ものが、
今回は「１．５６」だったので、シンチレーターの休息時間や、
アースなどが効果があったのか、感度は上がっており、
今回の方が、測定所の数値に近かったです。
↓







＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ .返信 [2030] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１５６回



板ゼラチンの測定

●料理で使う人も多いかと思います。
ドイツの商品ですが、測定してみました。


　


●薄いプラスチックみたいなので、ハサミで切ったり、巻きつけたりと、
少し工夫が必要でした。
充填量がいまいちですが、重量はそこそこ十分でした。


　


結果は、検出能力外でした。
↓




１リットルで測定するとどうかはわかりませんが、
材料の性質からしてセシウムが蓄積しにくいように思えますし、
カリウムもゼロ、スペクトルもこれでは、
ゲルマでも不検出「かも」しれませんね。





測定で個人的に心がけている事


●むろん、以下の記述は、私に固有の測定環境での話ですので、
自分用のメモがわりです。
普通の測定所では必要ないことも含まれています。

どれもこれも「当たり前」の事なのですが、
たまに、ポカミスで忘れることがあるので自戒としています。





★シンチレーターは測定する度に１：３０以上の休憩を与え、ＰＣは２４時間毎に休ませる。


★検体濃度が０．９Ｂｑ／ｋｇ未満の場合には、特に休息を与えることが必要。


★ただし０．９Ｂｑ／ｋｇ以上〜２Ｂｑ／ｋｇ未満の濃度の場合には、
　一番最初の測定値が、約１．４倍になり、二度目以後から安定するので、
　休ませずに、続けて再測定して、確認をすると良い。

　ただしこの性質は、１Ｂｑ／ｋｇ台のゾーンに限ることで、
　それ以上の濃度では変動はない。


★測定前には、身体とシンチレーターと検体とアクリルケースをアースする。


★ＰＣのヴォリュームを必ずチェックする。


★アルマジロ３は、フタと本体の接触不良に注意し、
　もしも測定メーターがオーバーロードしていたら、フタをねじること。


★測定直前のピーク校正は必ず行い、怪しい時には測定直後にも行う。


★0.9Bq/kg未満の低濃度のものは７００ｍｌ、それ以上は、６００ｍｌの体積を守り、
　２５０g〜７１０g／６００ｍｌの範囲に充填する。
　定量された試料の場合は比重を測定所での測定時に揃える。


★測定時間は、１Ｂｑ／ｋｇが確実と見られる場合には６時間〜８時間。
　濃度が０．９未満らしき場合は１０〜１２時間。

　疑問のある低濃度スペクトルとなった検体は１：３０休息させてから再測定すること。


★分かりやすい検体名・ベクレル数・重量・測定時間・気温をファイル名とする



●　定　量　時　の　注　意　点　●

★６０４〜７２０keVをＲＯＩ範囲とする。（ただし山の左右はノイズとして除外する事もある）


★元グラフを見てベースラインの位置確定に注意する。


★ベースラインよりも上の全面積を重視。


★面積は丁寧に「多角形」で拾い、少数桁は０．５ｍｍまで計算する。


★検出の山の形には、
「単一三角」、「複数三角」、「台形」、「丘陵」、「中央陥没形」などがある。


★ただしピーク位置に「ベースラインよりも＋側がない場合」、
　または「極めて低い場合」には不検出のことが多い。
　６６２ｋｅＶでの誤認で最も多いのは６０９ｋｅＶのＢｉ−２１４からの被り。


★低濃度０．９Ｂｑ／ｋｇ未満と見た場合は、ＢＧを引かない元のグラフから面積を求める。


★さらに確実に汚染があるが低濃度と判断した場合は、補正係数として０．７を掛ける。


★K-40が多くてMax60で元グラフが表示出来ないという場合には、
　Max80で表示して面積は×１．２７５で補正する。


★濃度が10Bq/kg以内で、２５０ｇ／６００ｍｌ以下の比重の軽い検体に限っては、
　Max60で表示する「軽量検体専用の係数」に切り替える


★Ｋ−４０は表示率ごとに複数ある標準物質の重量と係数で換算する事を忘れずに。





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★ .返信 [2029] 　　

おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１５５回



鶏肉の測定


鶏肉は、うちでも使うせいか、これで３度目だと思います。

一回目は自主測定して、検出外で、確認のために測定所に出して、
不検出でしたので、以来、そのお店からずっと買っています。


二度目は、別のお店のを個人測定して、やや怪しかったので、
そのお店からは買っていません。


今回で三度目になります。

今回は、うちの著作物の読者の方からの依頼でした。

といっても、この方は、すでに、市民測定所にも何度も依頼している方で、
ご自分で農作物を試験的に作っていますので特別です。

あくまでも個人測定なので、
普通は、誰からの依頼も私は、お受け出来ません。


技術や知識では、測定所にはかないませんので、あくまでも参考ですが、
ただし、それほどデタラメな結果は、出さないつもりです。


●ブツ切りにして、レンジにかけるところまでは、
依頼者の方にしていただいたので、
クール便でなく、普通便で送って頂きました。



まず処理からです。













■測定結果です。
↓




まったく何もいませんでした。「なんもナイト」です。

「食べて、いーの、いーの」の、ブライアンイーノです。


この１回目の測定では、「無理やり定量」する事すらも不可能なほどに、
山らしきものが全く何もありませんでした。

カリウム４０のみ、１０８．４Ｂｑ／ｋｇとなりました。


これまでの測定の経験から、間違ってはいないと思います。




■念のためにマリネリ容器を９０度向きをかえて、２度目の測定をしてみました。
↓




スペクトルの形から判断して、Ｃｓ−１３７に特有のものに見えず、
ほとんどないか、あったとしてもこの図中の数値以下であろうと思いました。



■とどめに３度目の測定です。

以前にも述べましたように、私個人の測定に限っては、
「６回に一度は、誤測定があり得る」という可能性から、

ロシアンルーレット的な確率で考えるならば、
３度の測定をして、たとえば、

１　　　２　　　３
検出　不検出　不検出　　ならば不検出

１　　　２　　　３
検出　　検出　不検出　　ならば検出、　とするのが妥当と考えています。


というのも、「６回に一度の誤測定の可能性がある」と仮定すると、
２度の測定だけで、

検出　ｖｓ　不検出　　となった場合には勝負がつかないからです。



結果です。
↓





●決め手となったのは、
一番目と、３番目のスペクトルの「６０９」と、
特に「１１２０ｋｅＶ」のビスマス２１４です。

この影響でＣｓ−１３７のＲＯＩ範囲に山が出来たもようです。
　↓




測定依頼をして、Ｃｓ−１３７はなくて、Ｂｉ−２１４がある、という事を
勉強のために確認するかもしれません。




＊＊＊＊＊＊＊＊＊


さて、この季節ですと、加熱されていても、
あと一回ぐらい測定するのが限界なので、

「苛性ソーダを重量の４％」加えて、同時間、測定をしてみて、
スペクトルが変わるか見てみましたが、特に変化は見えませんでした。

なお苛性ソーダだけ「単品」の測定は、まだしていません。



以前は、生のひき肉に６％入れたら、１ヶ月しても腐敗しませんでしたが、
今回はいったんレンジでチンして、ミンチにしたものに混ぜました。

そのために、生肉に直接に苛性ソーダ湯を入れて「よく混ざっていた前回」とは、
防腐できる日数が変わるかもしれませんが。



　





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おおざっぱにハカルスキー
個人測定日記☆第１５４回



アルマジロタイプ４の内部

まだ私は手が出ませんが、タイプ４の内部のシンチレーターの位置について、
大久さんに聞いてみました。

シンチレーターの位置を把握しておかないと、
効率よく検出できる検体の配置（ジオメトリー）を知れないからです。

結果、製作者の方からのご回答と、近況・進捗は、こうでした。
（図は私が起こしたものです）
　↓




>底面のアルミ厚が7mm、
>シンチレータのシール材の厚みが1〜2mm、
>緩衝材の厚みが1mmということで、
>およそ底面より10mmということになります。

>なお、直径は45mmです。
>直径10cmの（円形の）遮蔽容器に横置きで設置できるサイズになっています。



■以下、最近の進捗状況です。


現在、アルマジロ-type４の究極の改良を行っております。

チャージアンプのチャージ放電用高抵抗を取り払うと言う改造です。
チャージアンプのノイズはフォトダイオード起源のノイズ、
および放電用高抵抗起源の2種類が大きな部分を占めます。

なかでもチャージ放電用の抵抗は、ノイズ特性や時定数の関係で
１ギガオームというとんでもない高抵抗を使用している関係で、
フォトダイオードを上回るノイズ源となっています。

チャージ放電に高抵抗を使用するのは一般的な方法ですが、
スイッチでチャージを放電する方法も世の中にはあります。

ただしフォトダイオードの微少チャージ検出に使用するには、
スイッチ素子の選択を含め、大変高度なテクニックを要求されるため、
なかなか踏み切ることが出来ませんでした。


福島原発事故以来早くも４年が経過し、放射性セシウムとの戦いは
数ベクレルを問題とする新たなフェーズに突入しました。

当初アルマジロは100ベクレル/Kgが見切れるセンサーとして開発を開始しましたが、
鈴木様を始め多くの方々の多大な努力の結果、
数ベクレルの放射線量まで議論できる可能性が発見されました。


そこでアルマジロの可能性を究極まで拡張するため、アルマジロ-type４で、
スイッチ方式チャージアンプを導入することにしました。

回路設計に非常に長期間費やしましたが、なんとか実用化できそうな所まで、
たどり着くことが出来ました。

首尾よく回路ノイズを低減できれば、
30keV近辺のセシウムピークが観測されるはずです。


また、ベクモニなどの無料ソフトの使用を前提としてきたため、
デジタルアルマジロを含め、
ADコンバータはすべて民生機器仕様のものを使用してきました。

このためゲインドリフトや、微分非直線性といったエラー要因を排除できず、
長時間測定は、かなり制限されたものになってしまいました。


今回はこの点を踏まえ、最高性能の計測装置向けADコンバータを搭載することにし、
温度特性や微分非直線性を厳密に制御しています。

もくろみ通りの性能が得られれば、
超長時間計測に新たな切り口が見出せるかも知れません。


プラスチック・シンチレータは、ペットボトルのプラスチックが
シンチレータとして有望だということで当初より注目していました。
ひと段落したらコンタクト取ってみようかと思います。


アルマジロの価格はひとえにシンチレータ頼みなので、何とかしたいものです。



ということで、アルマジロタイプ４の最新情報でした。




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以下は、ここのところの測定のチェックです。


春のＢＧの取得と定量値の確認


●まず、暖かくなったのでＢＧをとりましたが、
エネルギー校正の位置は、ほとんど変わらないのですが、
２ヶ月前よりも、スペクトルの位置全体が高くなったので、
これはあきらかに異常なので、原因を推察中です。


昨年の１１月２２日に、ＰＣのハードが原因で、
入力レベルに「異常（低下）が出る前に取得したＢＧと」、

今年の１月に、「交換した正常なＰＣで取得したＢＧ」は、
ほぼ同じ高さでした。

よって考えられることは、
新しく交換したＰＣで、ＢＧを取得した、その時に、
入力レベルが、今回よりも１／１００低かったミスをしていたか、
もしくは、気温の上昇（あまりこの可能性はないが）、
このどちらかだと思います。



●「スペクトル全体の位置が上がる」というのは、

１／「遮蔽に漏れがある場合」か、

２／以前のＢＧの取得時よりも「入力レベルが高くなった」か、

３／測定した精製水に不純物が混じったか「精製水ではない場合」、

これらのどれかしかありませんので。

↓





■翌日、この原因が分かりました。

やはり、正常なＰＣに取り替えてＢＧを取得した時に、
ＰＣの入力レベルが、今回の測定時よりも、１／１００低かったのが原因でした。


しかし、その入力レベルが低いというミスをしていたＢＧによる定量で、
今まですべて測定所の結果ともほとんど一致してきたので、

引き続き、ＢＧに関してだけは、
「以前のＢＧの測定時の入力レベル」を使うことにしました。


平たく言うと、ＢＧを取得する時だけは、レベルを９／１００にして
検体を測定するときには、ＰＣの入力レベルを１０／１００にする
という、ちょっと「変則的」な、やりかたです。

幸いにして、この１／１００の入力レベルの差では、
ピーク位置は全く変わらないものですから。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


■さて、元のグラフから定量する際には、下図のようにしています。

今回は、「ゲルマでの測定数値」とほぼ同じになりましたが、
これは、少数桁の汚染は「元グラフの面積」から計算するせいです。
↓





■次に、比較のために、Ｃｓ−１３７が、０．５２Ｂｑ／ｋｇという
前述の試料ときわめて近い濃度の合成白米を測定しました。

玄米の場合は、たいてい、６０９ｋｅＶのビスマス２１４がいるのですが、
白米はいないので、すっきりしていて、面積をピックしやすくて助かります。
↓






●ただし「１Ｂｑ／ｋｇ以上」の濃度の場合には、
ＢＧを引いたグラフから面積を出しますので、
ＢＧの高さが変わってしまっていると形に少し変化が出そうです。




■そこで、「１Ｂｑ／ｋｇ以上」の濃度の試料を測定にかけて、
新しいＢＧを引いて、今までの換算係数が適応できるのか調べてみました。

たぶん、適応できないと思いますので、結局は、冒頭に書いた方法で解決しました。

以前に取った低めのレベルでのＢＧを適用したところ、
測定所の結果と一致しました。
↓






■さて、次は「２.０２Ｂｑ／ｋｇ」の試料で感度校正をしました。
測定所の数値より、やや低めですが誤差の範囲内だと思います。
↓





■最後に、定期的にテスト測定に使用する、やや難しい「炒り玄米の粉末」ですが、
これは、なかなか安定しません。

前に測定したときには、潔いシャキっとした１３７の山だったのですが、

今回は、６０９ｋｅＶのビスマス２１４が、さほど邪魔をしていないのですが、
山が全体に低めに出たので、ベースラインの位置の判断で少し迷いました。
↓




もしも事前に定量されている数値を知らなかったらば、わりと難しい検体です。

このスペクトルを、誤って「１Ｂｑ／ｋｇ以下であろう」と、誤判断をすると、
上の元のグラフでの補正係数を使う定量法を適用してしまい、
その場合には、約０．６Ｂｑ／ｋｇという誤定量をしかねません。


とりあえず、ここまでは、誤差の数値は、
測定所の数値の２０％以内に収まっています。

私の場合次のようにして、誤差を％で記述するようにしています。


一例として、今回では最も誤差の大きかった「２．０２Ｂｑ／ｋｇの試料」ならば、
↓

測定所　　個人測定
　↓　　　　↓
２．０２−１．６７＝０．３５（測定値そのものの差）　　　


測定所の結果に対する自己定量の誤差率＝％

０．３５÷２．０２＝０．１７％

　


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