素人による個人測定・奮闘記☆第１２６回


今年の最後の課題「消えてゆく山」


●今年最後の自分の課題が残っています。

これまでのところ、１Ｂｑ／ｋｇ台の汚染はなんとか捉えられ、
定量は、ひとつだけ例外はありましたが、
２Ｂｑ／ｋｇ以上であれば、少しずつですが安定してきました。


●しかし、以前から気になっていたのは、測定の最初の数時間に
山やピークらしきものがはっきりしていたものが、
５時間あたりからだんだん消えてゆくパターンです。

これは、難しいパターンのひとつでした。

ずっと前に、０．５から１Ｂｑ／ｋｇ程度の汚染水や、粉状の試料に、
わざと「やさしお」を混入してゆき、山が没するテストをしましたが、
それと同じパターンです。



●ただし、自分が、濃度が分からずに「悩む事になった検体」というのは、
今までの傾向だと測定所での結果は「不検出」がほとんどでした。

１Ｂｑ／ｋｇあれば、よほどカリウムが多くない限りは、
９時間までは明確に山は残っていたからです。


それが５時間まであったピークが、その後から途中で没しているのは、
測定所に出しても、かなり濃度が低いか不検出となる場合だったわけです。


だから今まで自主トレとして定量してきた検体（前回の戦績の一覧表）は、
すべて「最後までピークや山が残り続けたもの」だけでした。

８時間以内に途中で消えたものは「不検出」としてきました。



●しかし今回の以下のポテトチップスは少し悩みます。

カリウム４０の津波の中に埋もれた可能性がありそうだからです。

これまでの自主測定の練習では、測定所ですでに定量されているものであれば、
０．３、０．５、０．６Ｂｑ．ｋｇあると分かっているもののスペクトルは、
「あるという先入観」も手伝って、目で捉えられてきました。

また、少数桁の低濃度の検体のほとんどは、カリウムがない水溶液でした。


●しかし、あるか、ないかが、わからない未知のものから、
少数桁の汚染または有無をはっきり判断できたことはまだないので、
これはそのテストになります。

じゃがいもが主原料ですから、カリウムもそれなりにあるはずです。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●賞味期限の切れた パルシステムのポテトチップ８袋を手もみで砕いたら
１リットル強になりましたので、自分でまず測定にかけました。

　



●Ａチームが、まずコンソメ４袋の組。
Ｂチームは、しお味と、マイルドチリ味を二袋ずつ。

　



検出されたときのために ロット番号を台紙に貼り付けておきました。



●ＡとＢ、両方のグループの３時間と５時間のスペクトルで、
どちらも、３時間がピークで、５時間からは落ち着いてゆきました。
普通に考えると、これはノイズです。

>むろん、この測定直前に、ピーク校正はしてありますし、
>測定の直後にも、校正用検体で、ピーク位置は確認しました。



以下、左が三時間、右が５時間の時点です。


Ａグループ

　


Ｂグループ

　


●結論としては、ピーク位置が662keVになく、また662keVの地点が
ＢＧより低いので、ノイズであろうと判断しました。

↓




そこで、Ｋ−４０のみ定量しました。
↓





●こういう、測定から４時間目以後から山が下がる原因は、
今までの観察からも、ノイズや、コンプトン津波ですが、
「このパターンが出た時には、どう判断すればいいのか？」を知るために、
今年最後の測定に出すことにしました。



●今まで、自己測定で、「ない」としたものは、
すべてセシウム１３７の領域のスペクトルが、平坦でＢＧと並行しているものでした。

ほうれん草、かぼちゃ、イチゴジャム、鶏肉、サツマイモ、
塩、砂糖、玄米など、ほとんどが、ＢＧと比較すると、
ない事が、すぐにわかりやすいものでした。


しかし、ＲＯＩに山が突き出ているこのポテトチップスのようなものは、
この山の面積を無視するかどうかを確かめたいわけです。




■測定時間の延長と共に下がる山には、次のような特徴がありました。

＊＊＊＊＊＊＊＊＊


１／Ｃｓ−１３７のＲＯＩに、山そのものはあるが、


２／６６２ｋｅＶのポイントに目立つようなピークがない。

　　ただし、これは今までに汚染が前もって確認されている、
　　松葉・炒り玄米・焦がし糠、などには見られた「窪み」や「凹み」である。
　　しかし汚染のあるものは、
　　その窪みが662keVのポイントがＢＧよりも下がる事はなかった。


３／ＲＯＩ範囲にある山の高さが、３時間あたりをピークとして最も高くなり、
　　それ以後は減衰して小さくなり６〜７時間で落ち着く。

＊＊＊＊＊＊＊＊＊



■普通に考えれば、こうした特徴があったらば、「ほぼ不検出」と判断されるはずですが

念の為に、こういう形でも「微量でも検出になるケースがあるのかどうか？」
を知りたいわけです。

特に「３」を特徴とするような「検出のケース」があると、やや厄介ですから。


●「３」のケースで、検出となると困るのは、
どの時間の地点のスペクトルで定量すべきか変動してしまうからです。

今のところ、私は、５時間から７時間あたりで定量しています。

（３時間あたりは全体にまだ山の振幅幅が大きかったりするので、
　その時間で定量するのは無理があります）



●しかも、今回、６時間の時点でのスペクトルで、
ピーク位置を無視して、ＲＯＩ範囲の山を拾って定量すると、
前述の図中にあるように、「１．２６Ｂｑ／ｋｇ」にもなってしまう。


もしも、測定結果が、０．６Ｂｑ／ｋｇとかあったら、
この年末は、それを打破するめの解決策で悩むことになりそうです。



・心情的には、不検出であって欲しいです。

・また検出された場合に、いっそのこと、１．２６Ｂｑ／ｋｇあたりなら、
定量法が今のままで、通じるということになります。


・一番、嫌だなと思うのは、０．７Ｂｑ／ｋｇ前後とかあった場合です。

スペクトルからの判断方法を、またまた改善しないとならないからです。




　　　　　　　　　　　＊＊＊＊＊＊＊＊＊


ということで、今年最後のテストは、

「不検出」を判断できたか？が自分の課題となりました。





■その結果が出ました（12/22記）





>セシウム137：＜0.5Bq/kg
>セシウム134：＜0.5Bq/kg

>カリウム40：231±54.0Bq/kg



またカリウムが少し低いので係数を１．６から２に修正しますが、
セシウムは、予測どおり、ＮＤとなり、ほっとしました。




測定をありがとうございました。





＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿




正確な定量の為の最適な測定時間


■これを割り出すには、ひとつの試料を長時間測定にかけます。
どこの測定所でも、最初にまず、やっていることだと思います。


ある測定所では、この最適測定時間を検証するのに
１０Ｂｑ／ｋｇ以上のＣｓ−１３７の試料を使っているのを読みましたが、
私個人の見極めたい濃度領域の場合には、それでは使い物にならないので、
「１．２９Ｂｑ／ｋｇ」と測定所で定量された試料を使います。



■私の手元にあるこの試料に、こうしたテストの基準として、
相当の信頼性を置いている理由は、この試料が測定された経緯と、
その測定値にあります。


第一に、この試料は、粒の玄米ではなく、粉砕されているために
一般的な玄米よりも、より「均一性」があります。


第二に、この玄米が辿った測定所での測定経緯をごらんください。

合計２ｋｇの玄米から、生米、炒ったもの、炒ったものを粉砕したもの、
という３つの工程を経て、次のような数値になっています。

単位はＢｑ／ｋｇです。



>　　　　　　　　生の玄米　　　　炒り玄米　　　炒り玄米を粉砕処理

>Ｃｓ−１３７・・１．１６　　　　１．３１　　　　１．２９


>Ｋ−４０・・・・５４．９　　　　５７．４　　　　６０．９



この３つの処理工程でのＣｓ−１３７の平均値は、１．２５３３

最大差は、生玄米と炒り玄米の間の０．１５です。

この０．１５を、３つの処理での「平均値」の中で見ると、
誤差はわずか０．１１９＝約１２％です。


生玄米、炒り玄米、粉砕炒り玄米の測定値と比較しても、
誤差は、１１％から１３％です。ほとんどゲルマに迫る精度です。


したがって、この粉砕処理をした「炒り玄米」の最も真の値に近いであろう数値を、
その測定値の「１．２９Ｂｑ／ｋｇ」として、それを中心とすると、

＋側　１．４５７（以下に後述する理由により最大で１．８１まで）
　　　１．２９
−側　１．１３５

この範囲に、私の定量が収まればよいことになります。


少し前の投稿にも書きましたが、統計的には、Ｇｅ以外の検出器では、
まったく検体を動かさない再測定で出る誤差は、１０％〜２０％です。
汚染にムラのある検体を攪拌などをすると、２０％から４０％です。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


では、次に、この炒り玄米を測定して頂いた「おのみち−測定依頼所−」様では、
どのぐらいの測定精度があるのかという点について、
以下の「沖縄で販売されていた米糠」の事例と、
「湖池屋のポテトチップス」の測定結果が参考になります。



ゲルマでのクロスチェックの結果はこちら。
「米糠」（米糠は、カリウムも多く比較的難しい検体です）
　↓

「南福崎土地株式会社　放射能測定室」Ｇｅ
>>セシウム137：2.74±0.21Bq/kg（測定下限：0.63Bq/kg）
>>セシウム134：0.73±0.19Bq/kg（測定下限：0.56Bq/kg）


おのみちスペクトラ
>>セシウム137：2.00±0.905Bq/kg
>>セシウム134：0.732±0.687Bq/kg


この米糠測定における時間経過による数値安定の様子が、
ここにまとめられています。
↓
http://onomichi-labo.blogspot.jp/2014/09/2013_10.html


>>測定時間：10800秒（3時間）解析精度：3σ
>>セシウム137：2.95±1.70Bq/kg
>>セシウム134：＜1.2Bq/kg
>>カリウム40：508±121Bq/kg

３時間の時点では、数値自体は、ゲルマには近いのですが、
相対的には、これ以後の数値よりも高めに出ています。


>>測定時間：37200秒（10時間20分）解析精度：2σ
>>セシウム137：2.00±0.819Bq/kg
>>セシウム134：0.760±0.601Bq/kg
>>カリウム40：503±108Bq/kg


この後、安定した数値が続きます。

そして、


>>測定時間：129600秒（36時間）解析精度：3σ
>>セシウム137：1.96±0.793Bq/kg
>>セシウム134：0.780±0.584Bq/kg
>>カリウム40：496±106Bq/kg

ここから後は、やや下がり始めています。


ゲルマの誤差範囲と比較すると最大では−０．５３の誤差となっていますが、
スペクトラ側の誤差範囲内には収まっています。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊


次に「湖池屋ポテトチップス」（これも単一原料ではないので比較的難しい検体です）


「某所」Ｇｅ
>>セシウム137：0.97±0.09Bq/kg
>>セシウム134：0.45±0.10Bq/kg


「南福崎土地株式会社　放射能測定室」Ｇｅ
>>セシウム137：0.79±0.10Bq/kg
>>セシウム134：0.30±0.09Bq/kg


おのみちスペクトラ−１回目
>>セシウム137：0.606±0.535Bq/kg
>>セシウム134：＜0.5Bq/kg

ＢＧ再取得・調整後の２回目
>>セシウム137：0.909±0.563Bq/kg
>>セシウム134：＜0.4Bq/kg


スペクトラの持つ誤差範囲内に収まっています。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊



●こうした測定精度を踏まえた上で、
私は、この「粉砕炒り玄米」＝１．２９Ｂｑ／ｋｇ」を
今回のテストに使用することにしました。

>均一性があり、単一原料であり、カリウムも少なめで、
>なおかつ、測定所での測定値が安定していた試料だからです。



■１，２９Ｂｑ／ｋｇの粉砕炒り玄米を使った、
　最適測定時間を割り出すテストの結果です。

　　↓　

＊＊＊＊＊＊＊＊＊

















●３時間はまだ早すぎるので除外するとして、
「５時間から１２時間まで」の平均数値は、
１．５６Ｂｑ／ｋｇでした。

この自己定量の「平均値」と測定所のとの数値差は、「０．２７」です。


５時間以後の測定での「最大誤差」を取ると、
１．７３−１．３０＝「±０．４３Bq/kg」で、
平均値の「１．５６」に対する統計誤差は「±２７．５％」でした。


>結論としては、「６時間の測定」でＯＫです。


念のためにスペクトルが安定しない場合や、判断しにくい場合に限り、
７時間、または最長で９時間まで延長することもありますが、
５時間以後からが、その後は乱高下が少ないようです。

実際、これまで、測定所の結果や前もって自己定量したものも、
ほとんどが５時間から６時間のもので、結果も概ね合っていましたから。





662keVにピークが立たないがCs-137がある「陥没形の山」



そこで、非常に厳密に面積を割り出した上で、
最終的にこのスケールでの換算係数を少し補正しました。
↓




この「粉砕した炒り玄米」のスペクトルは、
ＮＤとなったポテトチップスと似て、662keVに明確なピークはないのですが、
違うのは、Ｃｓ−１３７のＲＯＩの中の「山の形と高さ」です。


セシウム１３７がなくて、カリウムが多いだけでも、
当然に、このＲＯＩにある山はＢＧの線よりも持ち上がることがよくありますが、
ようは、このＲＯＩの範囲に、ベースラインの上昇も含めて、
「特徴的な盛り上がり」があるかどうかです。



この「粉砕した炒り玄米」のスペクトルは、

>６６２ｋｅＶにピークが立たないタイプの典型的な「陥没形」の山といえます。


ただし、同じ「陥没形」の山でも、ポテトチップスとこの粉砕玄米とでは、
盛り上がり方に違いがあるわけです。


なお私はＣｓ−１３７のＲＯＩは、
若干、幅を狭くして、「６０４〜７２０keV」の範囲にとってあります。




●ただし、次の「粉砕していない炒り玄米」は、「陥没形」ではありません。

これは、測定直後に校正用線源で校正をしたところ、ピークが大きくズレており、
この山のピーク位置は、きちんと６６２ｋｅＶに位置していました。
　↓


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●前回の測定を元に、少しだけ低い値に修正した係数で、
別の１．３７Ｂｑ／ｋｇの、粉砕をしない「炒り玄米」を測定しました。
↓





●【前述したように、測定直後に校正したところ、
　　珍しくピークズレを起こしていましたので、
　　面積を拾うＲＯＩを右にずらして補正しました】



結果は、まずまずでした。




＊＊＊＊＊＊＊＊＊

★ . 　　

素人による個人測定・奮闘記☆第１２５回


●今年の成果と成績●



まず、ここのところの測定の自主練習と、
練習ではなく、自己試験をした結果からです。


●テスト測定・定量の結果●


■　練　習　測　定　の　結　果　■（単位はＢｑ／ｋｇ）


１／オレンジ色文字で、右端の【　　】内に記載のあるものは、
　　自己定量の「誤差」が「測定所の誤差範囲以上」だったもの。


２／右端に「理論値」と記載のある２品は測定所では未定量のもの。


３／最初の1〜14までは、既に測定所で定量されたものを自己定量したもの。

　　15〜20までの６品は、測定所に依頼をする前に、あらかじめ自己定量したもの。





　検　体　名　　　　自己定量の値　　測定所での値

　　　↓　　　　　　　↓　　　　　　　↓


１●試料水（黄色）　１．３６　　　　１．０５

　　　　
２●粉砕炒り玄米　　１．２３　　　　１．２９
　　二度目の測定　　１．５１　　　　１．２９


３●炒り玄米　　　　１．３８　　　　１．３７
>>　二度目の測定　　１．６５　　　　１．３７【２０％の誤差】


４●試料水（白）　　１．９１　　　　２．０２
　　二度目の測定　　２．１４　　　　２．０２


５●合成試料　　　　１．８６　　　　２．５０「理論値」


６●茶葉　　　　　　３．３０　　　　３．５３
　　二度目の測定　　３．７８　　　　３．５３
　　三度目の測定　　４．０９　　　　３．５３


７●合成試料　　　　４．６５　　　　５．００「理論値」


８●蜂蜜水　　　　　５．９０　　　　５．５７


９●米糠（ＭＢ）　　６．７０　　　　７．７４　　　　　　　


10●焦がし糠　　　　８．１９　　　　８．５０
　　二度目の測定　　７．２８　　　　８．５０


11●ＣＣ茶葉　　　　１３．０　　　　１４．０
　（MAX-110）　　　　


12●ＣＣ茶葉　　　　１４．１　　　　１４．０
　（MAX80・新旧容器）


13●粉砕松葉（荒）　２．０２　　　　１．８５


14●粉砕松葉（細）　１．３８　　　　１．３９


　　↑
ここまでは、主に「旧マリネリ容器」で「旧係数」を使用。



以下は、「新マリネリ容器」と「新係数」を使用。
　　　　　測定所へ依頼する前に自己定量をしたもの。
　　↓


>>15●香川県産醤油　０．４５　　　　＜０．３　【誤　検　出】


16●灰汁　　　　　　４．６　　　　　４．４１　　　　　　
　

>>17●再抽出の灰汁　２．９６　　　　１．７３　【７１％の誤差】


18●合成試料　　　　１６．７　　　　１４．７


19●もち米（玄米）　３．１１　　　　３．６０


>>20●玄米　　　　　１．１２　　　　１．８７（ギリギリで引き分け）



上述の２０検体のうち、オレンジ色の文字の４つが「不合格」または
「引き分け」と自己判定しました。

それ以外は、測定所の結果に記載された「誤差内」に収まりました。


実際には自己テストの為の測定だけでもこの数倍の回数を行いましたが、
それらのスペクトルグラフなどは省略しました。（一部は当掲示板にあります）



＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊



●とにかく、今回の測定で重要だったのは「失敗」の積み重ねでした。

それも、単に失敗するのではなく、
失敗したときに、その原因が推定できるような状態にしておいてから
測定に出すことでした。


たまたま、数値が合って、上手くいったりするのが最も危険です。

最悪の場合の誤差がどれぐらい出るか、で自己検証しないとならないと
自分では思っています。


ですから、今回の測定依頼は、合っているかどうかではなく
「自分の間違い探し」に徹してみました。





＊今回の結果を元に、ちょっと遊んでみました。
　　　　　　　　↓





＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊



●それにしても、自分では定量もせずに（以前にはしていても今はやめていたり）、
また、ご自分の定量を公開もせずに、マニアとして測定器を買い集めたり、
「いじって」いるだけで、他人の測定にケチしかつけられない者、

そういう人を、この一年間に何人か見ましたが、そういう人は、
私みたいな知識のない素人に対しても、

「そもそも、アンタが依頼している測定所自体は信頼性があるのか？」
と言うに違いありません。


私が利用させて頂いている測定所については、答えはＹｅｓです。


●というのも、私は、定期的なクロスチェックを欠かさない測定員で、
なおかつ、その結果を公開している測定所や、個人以外は、
まったく信じてませんので。


他の測定所にケチをつけるような測定所の人は、まず自分の測定結果を、
定期的にゲルマでのチェックに出して、その比較結果を公開すべきです。

しかも一度や二度ぽっきりではなく、複数の測定結果を「定期的に」です。



●では、肝心の、その「チェックの元」となるゲルマでの測定では、
どの程度の誤差が出るのかが重要ですから、大手の検査所に尋ねてみました。

その電話回答が以下です。


私からの質問内容の要約としては、

「同一機種のゲルマニウム半導体検出器であっても、
　それが異なる測定所で出す誤差は、測定値に対して何％か」

というものと、加えて、

「同じ測定室内に異なる数種の機種のゲルマがあった場合、
　この場合には、その異機種の間での誤差はどれぐらいか」

の二点でした。

回答内容は、次の通りです。


「前提となる条件」を、
ISO/IEC 17025の試験所認定を受けた測定器とした場合で、
なおかつ、極端に短い測定時間で切り上げる、などの不備がない場合には、

「同一機種」であれば、
測定所が違っても（測定値の）１０％以内の誤差。

「同じ測定所内」であれば、
「異なるゲルマの機種」でも１０％以内の誤差。


ＩＳＯ認定を受けたものであれば、
「測定器それ自体の性能」については前述の精度保証が可能であるが、
ただし測定者の技量や手順の差（詰め方等）によっては１０％以上の誤差が出る。


とのことでした。



●市民測定所には、ＩＳＯの試験認定を受けた測定器はなくとも、

市民測定所で使用しているゲルマの測定器をテストする際に、
別の測定所で「ＩＳＯの認定を受けた機種でクロスチェックする」、

という方法が取られた場合には、
その市民測定所のゲルマは、信頼性が向上することになります。

そのゲルマでチェックされた市民測定所の非ゲルマの測定器もまた
一定の信頼性を帯びることになります。



●ですから、低濃度の検体に対しても、検出下限を、
０．３〜０．５Ｂｑ／ｋｇとして測定数値をはじき出してくる市民測定所の中には、
相当の精度を維持しているところもあり、
この奮闘記でも、始めた当初から、ずっとお世話になっている、
「おのみち−測定依頼所−」さんは、そのひとつです。



ですから、私は自分用に作った「テスト用の試料」「標準線源」のほとんどを、
杉原測定員に測定をお願いしました。

また、杉原さんから間接的にゲルマでのチェックに送っていただいて、
他所で測定にかけた検体もいくつかあります。


（おのみち−測定依頼所−　には、
　ゲルマチェックされた「貸し出し用のクロスチェック用の検体」がありますので、
　個人でも、測定所の横の繋がりでも、ぜひ、利用されると良いと思います。）

>・玄米
>・粉砕処理・ローズマリー
>・茶葉
>・粉砕処理・ポテトチップス
>・米ぬか

の５点があります。測定結果などの詳細はこちらです。
↓

http://onomichi-labo.blogspot.jp/2014/09/blog-post.html



●ですので、たとえ素人の「おおざっぱ」な定量であっても、
なんとかデタラメにだけはならないようにしたつもりです。

測定所に対する信頼は、「私の主観的な信頼に過ぎない」と、
他人から言われてしまえば、それまでですが、
クロスチェックを公開している測定所に依頼をすることで、
自分個人の測定にも、一定の信頼性、または疑念材料を与えたいと思ったのです。


ゆえに、今回の一連の年末の自己検定試験としての６つの測定も、
杉原測定員に、お願いをしました。


＊＊＊＊＊＊＊＊＊


★余談ですが、今回依頼をしました最後の「玄米」は少し緊張しました。

ホワイトフードの玄米や、香川県産の醤油、
あとは前に依頼した、鶏肉や、イチゴジャム、あれらの時には、
ありそうだが、「あるかないか、わからない」という微妙なものだったので、
測定をお願いしたのですが、

今回の、最後の玄米は「絶対にある」と確信している・・・、
だけど、定量がどうかわからない、というものだったからです。

検出は合っているはず、でも、数値が大きくずれるかもしれない、
というドキドキものでした。


結果としては、ミスを少し見直せば、
もっとさらに近似値になりそうなので、ひと安心しました。



●この最後のスペクトルを、もう一度見直したところ、
「ベースラインの取り方」に下図のような初歩的なミスがありました。
　↓




面積の範囲を修正しての再計算
　↓






＊＊＊＊＊＊＊＊＊


なお、今回、練習の為に測定したものは、
０．３Bq/kg以下〜１５Bq/kgまでの範囲の濃度のものに限られます。

それ以上の汚染濃度については、
私個人は「食品としては論外の検出濃度」となるので定量はしません。

ただし緊急的に、「土壌測定」が必要となる場合をも想定して、
追試測定を行って、最大250Bq/kgまでの定量が可能にするつもりです。





●定量をするのは「食べられるもの」を探す為です●



私の測定は、そもそも、目的もなく始めた自主測定ではありません。

測定器や機械に関心があるからという好奇心からでも全くありません。


私も連れも、調理をします。
今までにも双方ともに、たくさんの調理を毎日してきました。

外食することは、ごくたまにしかありません。


また、へんてこな健康志向や、食生活は質素でシンプルがいい、
といった思想もありませんので、
「普通に、おいしいもの」を、種類もいろいろと作ってきました。



そうした中で、福島原発事故後は、その多種の食材の調達については、
非常に神経を使いました。

レストランほどではないにしても、家庭料理でも、
作るものには、かなりの種類があります。

（逆にメニューが少ない店の場合には、お店で扱う食材の種類は、
　一般家庭よりも少ないかもしれませんね）


そこで、自分たちが使っている食材を測定に出したいと思ったのですが、
この先ずっと、自分が死ぬまでは確実に続く長いスパンで見た場合には、
そのすべてを測定依頼をする金銭的余裕などはありません。


そこで、自分で確認をするために始めたのがこの奮闘記です。


ただし、その目的は「自分の基準」で、「食べられる食材」を確認することです。

私が今年、汚染のある食品を探しまわったのは、
あくまでも「測定の練習をする試料」を集める為に過ぎません。

何も汚染食品探しや、商品のあら探しをしているわけではありません。




●しかし、ここで問題になるのは、
その「自分の基準はいくつか？何ベクレルとするか？」でした。


これがもしも、１０Ｂｑ／ｋｇ以下ならば食べてもいい、と思っていたのであれば、
私は現在利用しているパルシステムを利用していれば、それで良いわけです。
生協のパルシステムの自主検査の下限値は、３Ｂｑ／ｋｇですから。



●しかし、チェルノブイリの事故後の民間の研究機関や研究者らの調査の中では、
（これには諸説ありますが）、
毎日、１０Ｂｑを食べれば、ほぼ確実に障害が出る、という説を私は信じますし、
特に、子供、幼児に至っては、
一日に、１Ｂｑですら遺伝子の修復時に異常を生ずるという説もあります。



これは以前にも書きましたし、ネット上にもありますが、
原発事故の前の私たちの平均摂取量（Cs-137）を見ると、一日あたり約０．２Ｂｑです。



●しかし、一日に１キロ食べると仮定して、もしも、
０．２Ｂｑ／ｋｇ以上の食品をすべて撥ねようとすると、
ゲルマニウム半導体検出器によって一品１００００円以上もかかります。

そこで市民測定所に依頼するわけですが、多くの市民測定所の検出下限は、
（測定するものと、測定時間にもよりますが、低濃度の検査精度においては、）

高い精度では、０．３から０．４Bq/kg、
中ぐらいの精度では、０．５から０．８Bq/kg、
あるいは、検出下限が、約２から５Bq/kgというところもあります。



●数字だけを見ると、ずいぶんと差があるように思いますが、
実際に自分で測定をしたり、測定依頼をした結果を見ると、
測定というものは、「もともと、難しいもの」なのであり、
どうしても、生じてしまう、不確かさによる誤差、というものがあると知りました。


たとえば、一例として、
単に、ネット上にある資料を見聞するだけではなく、実際に自分で調べてゆくと、
ゲルマニウム半導体検出器ではない機種では、
（最新の開発機種や、輸入機種については私は暗いですが）


検体を、マリネリ容器に入れた、そのままの状態で全く動かさずに、
複数回の測定をした場合の誤差は、
測定値に対して、約１０％〜２０％ぐらいです。

しかし、汚染が均一ではないような検体を測定前にかき混ぜたりしますと、
他の測定値に対して、約２０〜４０％もの誤差が出ることもあります。

ゲルマだと、ここの誤差は、「この約半分」になるようです。
（前述したように測定依頼料金は高いです）




●さて、経済的にとても限られる中で、
自分で食べても良いという基準を数値で決めて、
現実問題として、安心できる食材を得るにはどうしたらいいかと考えた時に、

まず、測定依頼をする時に、出来るだけ精度の高い市民測定所にすれば、
平均的には、０．５Ｂｑ／ｋｇ以上のものは、検出できることになります。


しかし何から何までを測定依頼をするというのではなく、自分でまず測定して、
不明なものを依頼することで、今後の経済的な負担は減ります。



●ただし、やはりここで問題になるのは、各自が持つ「自分の許容範囲」です。

出来るならば「０．５Bq/kg以下」の食品を、自分の安心の基準としたいのですが、
自分でやってみた結果、自分で検出可能なのは、
１Ｂｑ／ｋｇ台〜２Ｂｑ／ｋｇ未満とわかりました。

ただしこれは「検出」という意味なので、
実際のところは、定量しないと汚染の濃度の推測が出来ません。


なぜならば、私の方針は、「汚染が低ければ食べる」ことですから、
きちんと定量した上で、それが０．５なのか、もっと低いのか、
０．５から１Ｂｑ／ｋｇ近くまである可能性があるのか？

そこを細かく検討するには、ただグラフを見ているだけではダメなのです。

検体の状態、密度など、つめ方によってグラフの面積は変わりますから
スペクトルを目視で比較しているだけでは、私の目的には役に立ちません。



●そこで、この奮闘記で、素人の私でも出来そうな定量法としてやってきたことは、
以下の参考資料にあるような方法です。
↓

http://jolisfukyu.tokai-sc.jaea.go.jp/fukyu/mirai/2012/1_13.html



■この方法では、セシウム１３７の山の右半分の面積を使っていますが、
確かに、この方法のように「左の半分の山を切り落とす」のも、
シンプルかつ正確だと思いますが、

私個人は、波形全体の面積のディテールまで、拾い上げることにしました。




●こうした方法を自分なりに工夫することで、
どうにか、「汚染は微量あるかもしれないが、これは食べることにする」
というものを、自分で決められるようになりつつあります。


仮に０．３Ｂｑ／ｋｇ程度ありそうであっても、
「食べる量」がとても少ないものなどは、
摂取量として見れば、原発事故以前と変わらない濃度のものもあります。

たとえば、七味唐辛子やその他、微量しか使わない種類の香辛料などです。



一方で、
「水、牛乳、米、小麦粉、醤油、ダシ汁、味噌、肉類、野菜、果実類」
など関しては、

摂取量が、１年間で、何十キロにもなりますので、
食べる重量が多い順から、自分で測定したり、測定依頼をしました。

野菜、果物類は、まだ調べていないものも多いので、
これから自分でも測定して、定量までしてみます。




■なお、私が使っている無料ソフトは、下記からダウンロード出来ます。
↓


●Mumyouan版　Theremino (オリジナルの最新バージョンではありません)●

http://www.ht-net21.ne.jp/~alacarte/Download/


ここにある「Test Version」の「　Theremino_MCA20141212B.exe　」
12/17にアップのアプリケーションが現在私が使用しているものです。




★こんな感じで、こじんまりと「おおざっぱ」に測定ごっこをしております。
　　↓

　


☆鉛遮蔽は、5cm厚　(部分的に厚さ4.5cmの部位があります)

☆シンチレーターは、１インチ・アルマジロ　（アナログ出力タイプ）

こちらにあります。（Type-3です）
↓
http://www.superoceanlight.com/



ただし、遮蔽容器内部の温度・湿度は全く管理しておらず、
室温の温度環境は、かなり、めちゃくちゃで、
最低温度は、室温１０度ぐらいから、最高温度は３０度までの間で使用しましたが、
今のところ、まだ問題は感じません。





●その他のメモ●


今のところ、（コンプトン散乱による、嵩上げや、埋没）を補正する、
「スピルオーバー修正」なるもののお世話にならずに、
なんとか定量できているようです。

やってみますと、「食品」に限っては、
５０、７５、１００、１２５、１５０、２００Bq/kg、
と細かく区切って、やさしおの濃度を調整したカリウムの水溶液があると、
チェック用のＢＧとして、かなり便利だと分かりましたので、
それぞれの濃度で、今よりもっとフラットな２４時間のＢＧを取ることにしました。

このカリウムＢＧは、定量に直接に使うことは無理がありますが、
ピークや山の誤認を、多少は避けることは出来ます。



＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ . 　　

素人による個人測定・奮闘記☆第１２４回


新規の玄米４種の測定と、
前回の自己測定と測定所でのその結果。



■玄米４種を測定にかけました。

１キロ単位で売ってくれていたので、一袋あたりは４００円前後で済み、
送料を入れても全部で２０００円とちょっとでした。

お米は２キロ以上の単位での販売が多いので、
測定にかけるお米の「種類」を増やしたい点では、よいところを見つけられました。

販売元は秘密です。



●同じ販売店で、同じ地域のお米ですが、納品している農家の田んぼの違いにより、
出ないものは出ず、出たものは、はっきりと検出されました。

↓

>>■１【天日干し玄米】■

検出下限未満
Ｋ−４０＝６２．５８Ｂｑ／ｋｇ




これは二度測定しましたが二度目も出ませんでした。
↓






>>■２【コシヒカリ玄米】■

Ｃｓ−１３７＝１．２２８Ｂｑ／ｋｇ　
　　Ｋ−４０＝６２．０Ｂｑ／ｋｇ




　↑
前述のは測定時間が３時間と不足していたため少し過大な面積なので、

６時間に伸ばして定量し直したのがこれです。
　　　　　　　　　↓




さらに再度、二度目の測定をしてみました。

Ｃｓ−１３７＝１．１２Ｂｑ／ｋｇ　
　　Ｋ−４０＝５０．４Ｂｑ／ｋｇ
　↓




＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊




>>■３【もち米玄米】■

Ｃｓ−１３７＝３．１１８Ｂｑ／ｋｇ
Ｋ−４０＝５８．１Ｂｑ／ｋｇ





これと同じスペクトルを、ひとつ上の中濃度の線源のスケールで定量した場合は、

Ｃｓ−１３７　係数１(0.0099)の場合＝３．０７Ｂｑ／ｋｇ
　　　　　　　係数２(0.011 )の場合＝３．４１Ｂｑ／ｋｇ






>>■４【店舗専用米】　検出下限以下■

この最後の４品目の測定は、最初に分かりにくいスペクトルになったので
２時間の時点で打ち切り、よく混ぜてから再度３時間測定しました。
↓




結果は、自分的にはＯＫフードです。
↓






＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊



☆前回の自己測定と測定所の結果の比較



測定所での結果は「黄色の文字」にしてあります。



>>●【香川県産・うすくち醤油】
Ｃｓ−１３７＝０．３Ｂｑ／ｋｇ前後
　Ｋ−４０＝７４．４６Bq/kg または ９３Bq/kg

>セシウム137：＜0.3Bq/kg
>セシウム134：＜0.3Bq/kg
>カリウム40：66.2±17.1Bq/kg

前回の投稿で、最終的に自分で定量した結果は、０．３０Bq/kgでしたが、
測定所のスペクトルを拝見した結果、
０．３よりもずっと低い、と見るべきであると思いました。

前回の、ゲルマに出した流通米もそうですが、
この難しい低濃度の領域では、私は過大に評価する傾向があります。

「定量法それ自体」は良いと思うので、定量をしてみた結果が、
０．５Ｂｑ／ｋｇあたりから下の数値だった場合には、
ノイズと判断した方がよさそうです。


なおカリウム４０は私の単なる計算ミスで、係数も高さもあっていました。
重量換算のときに分数の「分子」を間違えていただけなので、
計算をやり直したところ、きちんと「６４Ｂｑ／ｋｇ」となりました。

たまにやってしまうポカミスなのですが、Ｋ−４０を計算しているのに、
Ｋ−４０の標準線源の重さではなく、Ｃｓ−１３７の標準線源の重さを
分数の分子にしている、というミスが何度かありました。




>>●【木灰汁】
Ｃｓ−１３７＝４．６０Ｂｑ／ｋｇ
Ｋ−４０＝２６１．４８Ｂｑ／ｋｇ

>セシウム137：4.41±1.20Bq/kg
>セシウム134：＜0.3Bq/kg
>カリウム40：190±42.9Bq/kg

セシウム１３７はいいのですが、カリウムが測定所の誤差範囲を逸脱して大きすぎました。
これは割り算のミスではなくて、この濃度のカリウムの定量スケールの
係数の見直しが必要になり、×２から×１．６に修正しました。




>>●【再抽出灰汁】
Ｃｓ−１３７＝２．９６Ｂｑ／ｋｇ
　Ｋ−４０＝９８．１７Ｂｑ／ｋｇ　または、６６．９５Ｂｑ／ｋｇ

（このＫ−４０も係数ミスではなくて単に分数の分子側を私が間違えていました。
　正しくは、４７Ｂｑ／ｋｇ（固体係数）　
　または、　６７．３Ｂｑ／ｋｇ（液体係数）ですが結果待ちです。）

結果が出ました。
↓

>セシウム137：1.73±0.589Bq/kg
>セシウム134：＜0.2Bq/kg
>カリウム40：65.8±16.6Bq/kg

やはりカリウム４０は、正しく再計算をしたものが合っていましたが、
Ｃｓ−１３７が過大になっています。

これは中濃度用のスケールを使いましたが係数も面積もルールどおりにしました。


■↓下図を見るとわかるように、この二つの灰汁は、
比重が少し違い、測定時間も少し違うのですが、

それにしても、面積の比率関係から見ても、
これだと係数や面積の拾い方を変えて「どうにかなるもの」ではなく、
「１インチのシンチレーターの性能の限界であろう」と思っています。


よって、今の設備だと、
検出下限は、１Ｂｑ／ｋｇが可能でも、
定量限界は、３Ｂｑ／ｋｇ以上になりそうです。

この再抽出の灰汁は、カリウムも少ないのでコンプトンの影響でもありません。
↓






>>●【３種合成試料】
Ｃｓ−１３７＝１６．７Ｂｑ／ｋｇ
　Ｋ−４０＝２３１．７８Ｂｑ／ｋｇ

　（これも今みたらＫ−４０の係数が、×２．２と大きすぎたままでの計算でした。
　　現在の×１．６にするとＫ−４０は、１６８Ｂｑ／ｋｇとなりますが結果待ちです）


一度目(838g)
>セシウム137：14.7±3.45Bq/kg
>セシウム134：5.83±1.60Bq/kg
>カリウム40：196±45.1Bq/kg


二度目（800.3g）
>セシウム137：14.7±3.47Bq/kg
>セシウム134：6.42±1.73Bq/kg
>カリウム40：200±46.3Bq/kg


充填量を変えて２度の測定をして頂きました。


Ｃｓ−１３７は、測定所の誤差範囲内でしたが、Ｋ−４０の差が少し気になりました。


この試料は、Ｋ−４０以外の天然核種が微量に含まれている少し難しい検体でした。

以前に「汚染させたゼオライト」を自己定量したことがあったのですが、
ゼオライトのような鉱物は、
Ｃｓ−１３７の左横にあるＣｓ−１３４の領域が膨らんでいて、
どうにも計算が合いませんでした。

その時に比べると、測定所の数値に近くはなっているので、
これはこれで良しとしました。




＊＊＊＊＊＊＊＊＊


12/15現在、測定所での「４つの測定」が終わりました。

傾向として、Ｃｓ−１３７は全体に過大評価ぎみという一貫性がありました。

これがもしも、定量値が「乱高下」すると厄介なのですが、
「一貫して高めであった」、ということは、
係数で改善できる問題なので、係数をもう少し低めに調整すればいい、
ということなので、ほっとしました。


また、容器への詰め方や、係数を操作しても、どうにもならないものは、
もはや、シンチレーターの限界とみなすしかありません。


また、仮に遮蔽をあと２ｃｍ増やしても、
シンチレーター自体の限界が原因であれば、無駄になるからです。


見たところ、１〜２Ｂｑ／ｋｇあるいは時には少数桁でも、
山やピーク自体は、しっかり出ている事がほとんどなので、
低濃度域で、検出毎の乱高下に、翻弄されているようです。




＊＊＊＊＊＊＊＊＊


続いて、本年最後の測定依頼となった２品です。


>>【もち米玄米】
Ｃｓ−１３７＝３．１１８Ｂｑ／ｋｇ（MAX60表示）


または（MAX80表示）で（係数0.0099）では、
３．０７Ｂｑ／ｋｇ

または同表示率で（係数0.011）では、
３．４１Ｂｑ／ｋｇ

Ｋ−４０＝５８．１Ｂｑ／ｋｇ



12/17記　結果が出ました。

>セシウム137：3.60±1.05Bq/kg
>セシウム134：0.795±0.483Bq/kg
>カリウム40：72.4±18.8Bq/kg


測定所の誤差範囲にいちおう収まったのですが、
気掛かりなのは、ここで初めて自己定量が「過小側」になったことです。

これまで一環して、過大側に少しずれていたので、係数を調整すればいい
と思っていましたが、「過小側」へのズレというのは少し悩みます。


ただし、他の４Ｂｑ／ｋｇ台の灰汁はあっていましたので、下手に係数を変更せずに、
誤差範囲内だったと見て、この測定は納得する方がよさそうです。




>>【コシヒカリ玄米】
Ｃｓ−１３７＝１．０５（6時間）
又は　１．２２８Ｂｑ／ｋｇ（3時間）　

又は、１．１２Ｂｑ／ｋｇ（再測定5時間）

Ｋ−４０＝５０．４Ｂｑ／ｋｇ



12/18記　結果が出ました。

>セシウム137：1.87±0.688Bq/kg
>セシウム134：0.511±0.423Bq/kg
>カリウム40：55.6±15.3Bq/kg


測定所の数値の誤差内ぎりぎりですが、ひとまず大きくは違わないで済みました。



　　　　　　　　測定を、ありがとうございました。




*********************************************




「おおざっぱ　測定ごっこ庵」


と自分の測定に、冗談で名前（屋号）をつけみました。

主戦力の測定器は、「風評被害測定器・実害くん」のみです。



・機材費（シンチレーター（×２）　＋鉛ブロック　＋ＰＣ（×２）
　　　　　＋自作容器（１４個）＋備品）＝約２８０，０００円


・感度校正用の標準線源を作る為の試料の測定料金＝約７０，０００円


・その試料を探し回っての食品や素材の購入費＝約４０，０００円
　（特殊な抽出実験に使用した薬品類やガスボンベは除外しています）


■全部で約３９万円ほどかかりましたが、お金の問題だけではなく、
基礎的な自己検証だけで、時間がまる１年かかってしまいました。



■私の場合には、サブのシンチレーターとサブの中古ＰＣの代金までもが
入ってしまっていますが、

「必要最低限」のものに絞り込めば、

１インチのシンチレーターのスペックで良い人であれば、
専用の中古ＰＣ、鉛ブロック、マリネリ容器３個分の自作を含めても、
約「１８万円」でできます。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●少し難しいのが「マリネリ容器の自作」ですが、
材料の入手や、作り方はそんなに難しくはありません。

（２ｍｍ厚のアクリル板に穴を空けるのに、
　電動ドリルと「ホールソー」のアタッチメントが必要です）



●あとは、最も重要な「標準線源」を数個そろえることですが、

これは、ちょうどいい濃度（１Ｂｑ／ｋｇから１０Ｂｑ／ｋｇの範囲に
汚染された検体を探し回るのに、わりと苦労します。

土壌ならば、完全に焼いてしまえば保存も簡単なのですが、
カリウム４０は排除できないので、単一ではなく、混合線源となります。


また、保存のきく食品類（米、炒りぬか、茶葉、液体類）となると、
目星をつけて通販で買っても、欲しい濃度のに当たるの確率が低いのです。



●しかし、１００Ｂｑ／ｋｇ程度の汚染物質（土壌、コケ、木灰など）を、
１０％以上の塩を入れて、沸騰後２０分ほど煮てから、一晩おいて沈殿させ、
その上澄みを、布やコーヒーフィルターで濾して抽出すれば、
１〜２Ｂｑ／ｋｇほどの１リットルの水溶液の形で作れる事がわかりました。


それをさらに煮込んで水分を飛ばして３分の一程度まで濃縮すれば、
５Ｂｑ／ｋｇ前後のちょうど良い液体が作れます。

この場合、素材が「木灰以外」の場合には、カリウム４０はかなり減ってくれます。






＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

★ . 　　

素人による個人測定・奮闘記☆第１２３回


山の面積の切り出し方のコツ


●定量するためにスペクトルの中から、検出と見られる核種の山の部分から、
面積を切り出す際に、私は次のような方法を使います。


まずＲＯＩの範囲は、縦の「平行線」で区分されていますので、
ここから「対角辺が平行の台形」を切り出せます。

その他は、複数の三角形のパーツとして切り出せます。

少なければ２つの部品、多いと４つぐらいの部品で、
まるで「タングラム」の板のように、切り出すわけです。

↓

　　


　　


●一見すると面倒そうに見えますが、
最初の台形（２辺が不等辺、２辺が平行の台形）を切り出せば、

あとは三角形を数個切り出せば、
定量に必要な全面積を、「ほぼ」正確に確定できます。


場合によっては、最初にざっくりと切り出して、
はみ出た部分を、あとから切り取って面積を引くという方法を取る場合もあります。


実際にやってみると、なかなかこの線引きの作業は楽しいです。
不精をして１ｍｍ単位で長さを決めず、
必ず「０．５ｍｍ単位」まで、定規で測ります。



＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊


●また、やはり、何といっても、一番注意を必要とするのは、
「ベースライン」がどこにあるのかの見極めです。
これをわずかにでも間違うと、面積の差に響いてきます。


たとえば、次の「灰汁」のスペクトルがそうです。
間違えやすいベースラインの一例です。
↓




ベースラインをＡとＢのどちらで取るかで、０．２６Ｂｑ／ｋｇの差になります。





新容器と旧容器では、換算係数が
変わってしまったので対応しました。


●新容器は、旧容器よりも少し重量や体積が大きめになったために、
各濃度に応じた表示での換算係数が若干変わっています。


これは、換算係数が正しいかどうかをチェックするために、
ゲルマチェックされた、茶葉の測定グラフの面積を今までよりも正確に求め、

新容器用と、旧容器用のそれぞれの換算係数を調整しつつ、
スペクトルの面積にかけて、そのあとで、標準線源の重量に換算したものです。



【試料は、Ｃｓ−１３７が１４．０Ｂｑ／ｋｇのクロスチェック用の茶葉】


以下、旧容器と新容器の両方で計算してみました。


【表示率はＭＡＸ８０で、
　５．４Ｂｑ／ｋｇの蜂蜜水の線源による係数から追っかけた場合】
　↓

【旧・マリネリ容器】





【新・マリネリ容器】







【表示率はＭＡＸ１１０で、
　２３．４Ｂｑ／ｋｇの合成試料の線源による係数から追っかけた場合】
　↓


【旧・マリネリ容器】





【新・マリネリ容器】






●１４Ｂｑ／ｋｇのスペクトルを、濃度がそれよりも、大きいほう、小さいほう、
どちら側からの換算係数でも、ほぼぴったりと一致しました。

むろんこの茶葉以外の複数試料も、この係数で測定所の値に近似しています。




●さて、そこで、今年最後の試験を自分に課しました。

１Ｂｑ／ｋｇから３Ｂｑ／ｋｇあたりは、ほとんど測定所の値に
かなり近似している事はわかりましたので、

残る濃度の、４Ｂｑ／ｋｇから、２５Ｂｑ／ｋｇあたりが、
本当に正しく定量できるのか、それを自己テストすることにしました。




■とりあえず、いくつか測定と定量計算を終わりました。

（K-40が「または」となっている部分は係数の候補が二つあり、
　それをあとで、測定所の結果とつけあわせて検討するためです）



>>【木灰汁】
Ｃｓ−１３７＝４．６０Ｂｑ／ｋｇ
　　Ｋ−４０＝２６１．４８Ｂｑ／ｋｇ


>>【再抽出灰汁】
Ｃｓ−１３７＝２．９６Ｂｑ／ｋｇ
　　Ｋ−４０＝９８．１７Ｂｑ／ｋｇ　または、６６．９５Ｂｑ／ｋｇ


>>【３種合成試料】
Ｃｓ−１３７＝１６．７Ｂｑ／ｋｇ
　　Ｋ−４０＝２３１．７８Ｂｑ／ｋｇ


>>【流通品・うすくちしょうゆ（香川産）】
Ｃｓ−１３７＝０．２Ｂｑ／ｋｇ〜０．１９Ｂｑ／ｋｇ
　　Ｋ−４０＝７４．４６Bq/kg または ９３Bq/kg
　　


その醤油の自己測定の結果です

　　↓

　


■その醤油のスペクトルです。


　図中に「結果が２種類」書かれている理由は、

　ひとつはベースラインより上全体の面積で計算した場合と、
　もうひとつベースラインより上にある空容器のＢＧをカットした場合です。

　したがって結果は、この二つの違いによって、
　約０．２８Ｂｑ／ｋｇだったり、約０．１９Ｂｑ／ｋｇだったりしています。
　　　　↓















☆以前に検出された醤油との比較と
今回の香川産の醤油の再定量☆



■続けて、今回の醤油を１２時間まで測定してみて、
それを「他の醤油（検出のもの）」と比較した結果です。
　

ほかの醤油との「比較」もしてみたいので次の醤油も測定にかけてみました。


これは、製造年月日や原産地の違いにより、１．２Ｂｑ／ｋｇ出たり、
０．５１Ｂｑ／ｋｇ出たりした醤油です。

うちで依頼した同商品は、測定所では、一つ目の商品は０．３以下となり、
月数をおいての二度目では、０．５１Ｂｑ／ｋｇとなりました。



この醤油です。【おのみち−測定依頼所−様にお願いした醤油です】
　↓

http://onomichi-labo.blogspot.jp/2014/06/32014.html



●そこで、後者の微量のセシウムが検出されたもの１．８リットルを、
自分で煮詰めて「１リットル」に濃縮したものをずっと保管しておきましたので、
それを今回、初めて測定にかけました。
（当時は、そんな濃度は自分では測定できないと思っていたので放置してありました。）




●単純計算では、元を０．５１と仮定した場合には、濃縮の結果、
０．９Ｂｑ／ｋｇ（±で０．７〜１．１）ぐらいとなるかもれません。

今年の成果の一つとして、この濃度であれば、捉えられると思っていますので、
トライしてみました。




★　結　果　★


なお、以前よりも緻密にＲＯＩ範囲の面積を、
くまなく「残らず拾い上げる」という方法に変えたため、
切り出す面積が今までよりも、若干増えましたので、
低濃度領域での換算係数を、
これまでの×０．００８から×０．００７に変えました。
↓


元の１．８倍の濃度にしたパルシステムの醤油と今回の香川産との比較です。
↓





●自分で決めたルールどおりに定量したところ、
パルシステムの醤油のＣｓ−１３７は測定所の結果と、ほぼ近似していました。
↓





パルシステムの醤油のＫ−４０値も測定所の結果とほぼ同じです。
↓





■次に、試しに、「やさしお水」のＢＧを差し引いたもので、
パルシステムの醤油のＣｓ−１３７を定量しましたが、

普通の「純水のＢＧ」による最初の定量結果→（０．６８Ｂｑ／ｋｇ）と、
そう大きくは変わりませんでした→（０．５６７Ｂｑ／ｋｇ）。

差は「０．１２」で、
Ｋ−４０からのコンプトンの影響は極端に大きくは受けていないようなので、
前述の定量のままで、補正は必要ないとしてみました。
↓










　★　最　終　的　定　量
　　　　　　↓




>●結論としては、↑の、この定量法の「０．３Ｂｑ／ｋｇ」、
>これが正しいだろうと私は思いますが、

>もしも「精製水のＢＧ」を使用して、ベースラインより上の面積を拾ってしまうと、
>最大で「０．５７Ｂｑ／ｋｇ」程度になります。



ありそうな、なさそうな？という、こういう検体は、とても迷います。

以前の「流通玄米」のように、「精製水のＢＧ」を使用する事による
過大評価も十分にあり得るので、測定所に依頼することにしました。



しかし、これで最終的に、
こういう「確実に１Ｂｑ／ｋｇ以下の低濃度の場合」に、

>ベースラインを普通に切るか、それとも空容器のＢＧの線でカットすべきかどうか、
>私自身の中では、白黒がつくと思います。


適正な、「係数」「測定時間」「ベースラインのとり方」「カリウムＢＧの有効性」、
などの見直しと確認にも、とても役立ちますので、
ここは、測定員さんの胸を借りて、この醤油は測定依頼をしました。



こうした「低濃度」で、ＢＧにからんでくる低いスペクトルに限ってはこれでいいと思う。
↓






結果は後日に掲載します。




★今回のこの醤油の自己測定は、非常に多くの検証材料を含んでいます。
次のように、測定時間と定量条件によって異なる数値をはじき出してあるので、
結果を元に、よりベストな定量方法を割り出せるからです。
↓


　　測定時間→　　　５時間測定　＋ＫＢＧ使用　　　８時間測定　　　１２時間測定
　　　　　　　　　　　↓　　　　　　　　↓　　　　　　　↓　　　　　　↓

面積のとり方
　　　↓

ベースラインより上　　０．２８　　０．４８　　　　０．５７　　　　　０．４４

空容器のＢＧより上　　０．１９　　０．１８　　　　０．４５　　　　　０．３０　　　　




■また重要なことは、測定所で「検出下限未満」で、
かつ測定員の方が見ても、０．１Ｂｑ／ｋｇ程度しかない、
という結果となった場合には、

検出として判断して面積を拾う範囲を、今よりも狭めるべきであり、
ある範囲から以下は、今後はノイズとして扱えばいい、ということもわかります。


そういう点から、どういう測定結果になるにしても、この醤油の結果は、
自分にとっては、今年、最も重要な測定依頼となりました。





＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊



「個人的メモ」


以下は、単なる自分用のメモですので読まないで飛ばしてください。



■とにかく、安価な費用で行う、私流の素人測定においては、


１／／／
Ｃｓ−１３７の定量に際しては、段階的に「濃度別」に、
数個の「感度校正用の標準線源（出来ればゲルマチェックされたもの）」
を用意し、それを真の値に近いものと定義して、
そこから割り出した換算係数を信頼して使います。


２／／／
また、今回のＣＣ茶葉でチェックしたように、
検体よりも、少し濃度の高いスケールからでも、少し濃度の低いスケールからでも、
どちらからも正確な定量が成立するように換算係数を割り出します。


３／／／
Ｃｓ−１３７のＲＯＩを、604keVから720keV　と自分で決め、
その範囲内にあるベースラインより上（低濃度の場合には空容器ＢＧより上）
にある面積を、残らず多角形（台形・三角・平行四辺形）で拾い上げる。
（ただし、ノイズとしてどこあたりのスペクトルを切り落とすかは、まだ検討中です）


４／／／
言うまでもなく、検体の重量を出来るだけ、
「感度校正用の標準線源試料」の重量に近づけるために、
詰め込んで重くしたほうがいい事は当然でした。


５／／／

○カリウムＢＧは参考程度に留める（それを元に定量はしない）

○水分量の影響も参考程度に留める（それを元に定量はしない）

◎容器内の充填量が足りない場合には、以下の比率でBq/kg値を補正する。





＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊＊




★超低濃度スケール（ただしこれは「単なる参考程度に留めて」使う事）
【0.2〜1Ｂｑ／ｋｇ未満】

表示はＭＡＸ＝３０・ＴＤ＝７４０
係数は　×０．００３３
606ｇの玄米(Cs-137=1.00Bq/kg)が標準線源



●低濃度用スケール＊（この濃度領域が私の測定のメインになります）
【１〜４Ｂｑ／ｋｇ未満】

表示はＭＡＸ＝６０・ＴＤ＝７４０
係数は　×０．００７
606ｇの玄米(Cs-137=1.00Bq/kg)が標準線源


>☆この低濃度領域で、ＢＧを精製水にすると過大評価になりやすかったが、
>空容器のＢＧにするか、純水のＢＧにするかは、今回の醤油の結果待ちとなります。



>>ここから下記のような高い濃度以上の場合には、
>>検体のベースラインが「空容器のＢＧより下になることはまずない」ので、
>>ＢＧの選択の問題は生じません。
>>↓


▲中濃度用スケール＊（↓これ以上の濃度が出たら、そもそも食べません）
【４以上〜１５Ｂｑ／ｋｇ】

表示はＭＡＸ＝８０・ＴＤ＝７４０ 　
係数は　高密度「新容器」は、×０．０１1
　　　　　　　　旧容器は、　×０．００９２
710ｇの蜂蜜水(Cs-137=5.4Bq/kg)が標準線源　



■高濃度用スケール＊
【１０〜３０Ｂｑ／ｋｇ】

表示はＭＡＸ＝１１０・ＴＤ＝７４０
係数は　高密度「新容器」は　×０．０２６　　　
　　　　　　　　旧容器は、　×０．０２３
400ｇの合成試料ブルー(Cs-137=23.4Bq/kg)が標準線源



▼超高濃度用スケール＊（これは土壌の測定などにしか使いません）
【４０〜２４０Ｂｑ／ｋｇ】

表示ＭＡＸ＝３００・ＴＤ＝７４０
係数は　×０．２０２３４
１２４ｇの粉砕ハーブ(Cs-137=259Bq/kg)が標準線源




▼Ｋ−４０の定量用表示・換算スケール




メインはこれを使用する
↓

【液体／３００Ｂｑ／ｋｇまで】
ＭＡＸ＝１３０・ＴＤ＝７４０　　
係数は　高さ×２（←係数は要検討）
６４０ｇの「やさしお水（K-40=300Bq/kg）」が標準線源。


【１００Ｂｑ／ｋｇ以内の低濃度まで】
ＭＡＸ＝６０・ＴＤ＝７４０　　
係数は　高さ×０．９６
４６１ｇの「炒り玄米（K-40=67Bq/kg）」が標準線源。





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